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101.
固相萃取/高效液相色谱荧光法测定水产品中苯并芘 总被引:3,自引:0,他引:3
采用Florisil固相萃取柱纯化样品,建立了高效液相色谱(HPLC)荧光法测定水产品中苯并(a)芘的方法.样品以正己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后用流动相溶解.荧光检测器激发波长297 nm,发射波长405 nm.流动相为V(乙腈):V(水)=75:25,流速1.0 mL/min,外标法定量.苯并(a)芘在0~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.99990;在5个空白样品中添加0.5μg/kg浓度水平的标准品,回收率在81.9%~89.5%之间,相对标准偏差为4.1%(n=5);日内、日间精密度分别为0.7%(n=5)、2.4%(n=3);最低检测限为90 ng/kg. 相似文献
102.
103.
液相色谱-串联质谱法检测水产品中磺胺类和喹诺酮类药物残留 总被引:8,自引:2,他引:8
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测水产品中磺胺类、喹诺酮类等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,提取物经脱脂、净化、浓缩后,用流动相溶解。用氘代试剂内标法定量,高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法通过梯度洗脱将12种磺胺类、喹诺酮类进行良好分离。标准曲线线性范围0.05~0.8 mg/L,线性相关系数r=0.987 5~0.999 1,回收率为61%~104%,相对标准偏差(RSD)为4.75%~6.12%(n=5),检出限为10~50μg/kg。 相似文献
104.
建立了冷冻水产品中乙萘酚残留的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FD)方法。样品经乙腈提取,平行蒸发仪浓缩,乙腈-甲苯溶液溶解残留物,固相萃取-冷冻去脂净化,HPLC-FD法分析,外标法定量。乙萘酚在0.50~10.00μg/mL范围内线性关系良好,R2=0.9998。添加水平在0.50、1.00、5.00 mg/kg时平均回收率在74.8%~91.7%之间,相对标准偏差为2.5%~9.4%。方法简便、高效、精密度高,适用于水产冻品中乙萘酚的测定;同时发现乙萘酚的降解速率与浓度有关,化学性质稳定。 相似文献
105.
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定禽畜和水产品中沃尼妙林和泰妙菌素 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定禽畜和水产品中沃尼妙林、泰妙菌素残留量的分析方法。匀浆样品用乙腈水提取,经盐析和乙腈饱和正己烷除脂后过Oasis MCX SPE小柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI)和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。沃尼妙林和泰妙菌素的检出限均为1.0μg/kg,在1.0~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。在1.0~50.0μg/kg的加标水平内的回收率为80.9%~104.3%,RSD为4.7%~7.8%。 相似文献
106.
107.
108.
液相色谱-串联质谱法检测水产品中15种喹诺酮类药物残留量 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了液相色谱-串联质谱技术同时检测水产品中15种喹诺酮类药物(氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛关沙星、单诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、口恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹)残留量的方法.试样中残留的喹诺酮类药物采用乙腈提取,提取液经正已烷液液分配脱脂后,以强阳离子固相萃取小柱净化,液相色谱.串联质谱法测定.对液/质分离条件与样品前处理条件进行了优化,并对喹诺酮类药物在分析过程的稳定性进行了研究.15种喹诺酮类药物在1.0~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9924~0.9992.在0.002~0.04 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在79.9%~93.8%;相对标准偏差为4.8%~14.6%.方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测与确证的需要. 相似文献
109.
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速测定水产品中微囊藻毒素和节球藻毒素 总被引:2,自引:0,他引:2
通过超声提取、固相萃取纯化、超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术快速测定水产品中的微囊藻毒素-RR、-YR、-LR和节球藻毒素.分别采用选择离子监测质荷比(m/z)为519.84、1045.66、995.67、825.54分子离子峰进行定量分析.该法检出限为5.0~10.0μg/kg,在浓度0.02~5mg/kg的范围内,峰面积与样品浓度呈良好线性关系;4种藻毒素的回收率为76.2%~93.7%,相对标准偏差为2.0%~7.1%.采用上述方法对45个太湖水产品样品进行测定,发现有少量水产品中存在藻毒素污染,其中微囊藻毒素-RR最高含量为15.2μg/kg,微囊藻毒素-LR最高含量为0.84μg/kg,MC-YR、节球藻毒素均未检出.此方法可作为监测水产品体内蓄积藻毒素的分析方法. 相似文献
110.
多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-质谱法测定水产品中头孢菌素残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了水产品可食部位中头孢哌酮、头孢哇肟、头孢洛宁、头孢唑啉、头孢匹林、头孢噻呋、头孢匹罗和头孢氨千8种头孢菌素的超高效液相色谱-质谱测定法.样品经乙睛-水溶液提取、多壁碳纳米管固相萃取净化后,以Acquity Xselect CSH C18柱为分离柱,用乙睛和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测.结果表明,8种头孢菌素均呈良好的线性关系(R2≥0.995),定量限(S/N=10)在2~10μg/kg之间;在阴性样品采取梯度加标,添加回收率为67.3%~94.2%,RSD为3.3%~14%.本方法检测成本低、准确度高、精密度好,能够满足水产品中头孢菌素检测的要求. 相似文献