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31.
H. D. Sommer und F. Umland 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,285(5):359-361
Zusammenfassung Alizarin S und seine 11-Metallchelate lassen sich an der Quecksilbertropfelektrode reduzieren. Aus der Beeinflussung der diffusionskontrollierten und der Adsorptionsstufe durch die Chelatbildung lassen sich Aussagen über die Konstitution und Ladung der adsorbierten Chelate machen: Beryllium wird in peri-, Aluminium und Gallium werden in ortho-Stellung des Alizarinmoleküls gebunden. Die 11-Chelate des Be und Al sind ungeladen. Das Ga-Chelat ist negativ geladen und enthält offensichtlich zusätzliche anionische Liganden.Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bonn-Bad Godesberg, dem Minister für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen, Landesamt für Forschung, sowie dem Verband der Chemischen Industrie, Fonds der Chemie, für Sachbeihilfen. 相似文献
32.
W. G. Albrecht und K. Beyermann 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,286(1-2):102-106
Zusammenfassung Ein Gerät zur Diasolyse (Flüssig-flüssig Extraktion mit phasentrennender Membran) wird beschrieben, bei dem ein Silicongummischlauch als Membranmaterial dient. Der Einfluß einer Reihe von Parametern wurde untersucht (Pumpgeschwindigkeit, Schlauchlänge, Temperatur, pH, Volumen der wäßrigen Phase, Konzentration der zu bestimmenden Substanz, Quell- und Lösungsmittel, Fremdsubstanzen, kontinuierliche und diskontinuierliche Ausführung). Als Testsubstanzen wurden Barbiturate verwendet. Die Methode eignet sich zur Trennung von lipophilen und lipophoben Stoffen sowie zur Spurenanreicherung.
Separation by diasolysis by means of swollen silicone rubber membranes
An apparatus for diasolysis (liquid-liquid extraction with phase separation by membranes) is described, which employs silicone rubber tubes as membrane material. The effect of various parameters has been investigated (pumping rate, tube length, temperature, pH, volume of aqueous phase, concentration of substance to be determined, swelling agent, solvent, foreign substances, continuous and discontinuous mode of operation). Barbiturates served as testing substances. The method is suitable for the separation of lipophilic from lipophobic substances and also for the enrichment of traces.相似文献
33.
O. G. Koch 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1973,265(1):29-30
Zusammenfassung Zur Bestimmung von 2,5–100 ppm Sb in Eisen, unlegierten und niedrig legierten Stählen sowie in Automatenstählen wird das Antimon zuerst in 2 Stufen vorisoliert mit Hilfe der Spurenfällung mit Mangan(IV)-oxidhydrat als Spurenfänger und anschließender Jodidextraktion. Nach der Rückextraktion erfolgt die photometrische Bestimmung mit Methylfluoron in der wäßrigen Phase. Der relative Fehler beträgt ±5%, der Zeitbedarf für eine Einzelbestimmung 1,5 h.Herrn H. Sifirin danke ich für die sorgfältige Durchführung der Versuche. 相似文献
34.
Summary It is demonstrated that magnesium can be titrated with EGTA in the presence of CaEDTA complex. On the basis of this substitution reaction, calcium and magnesium are successively titrated with EGTA, if an appropriate amount of CaEDTA is added after having reached the end point for calcium. Both end points are indicated amperometrically using a thallium oxide anode. The method has been tested for analysis of tap and mineral water. Larger amounts of manganese(II) render the calcium result too high. Moreover, the indication of both end points is affected by the electrode position of an inactive MnO2-layer onto the Tl2O3-layer. Reducing agents destroy the Tl2O3-layer. These interferences can be overcome by addition of an appropriate amount of manganate(VII) to the sample.
Sukzessive Substitutionstitration von Calcium und Magnesium mit ÄGTA, indiziert mit der Thalliumoxidelektrode
Zusammenfassung Magnesium kann mit ÄGTA in Gegenwart des CaÄDTA-Komplexes titriert werden. Auf der Grundlage dieser Substitutionstitration können Calcium und Magnesium nacheinander mit ÄGTA titriert werden, wenn nach dem Endpunkt für Calcium eine ausreichende Menge CaÄDTA zugesetzt wird. Beide Endpunkte werden amperometrisch mit Hilfe einer Thalliumoxidelektrode angezeigt. Die Methode wurde an Leitungswasser und Mineralwasser geprüft. Größere Mengen Mangan(II) bewirken zu hohe Calciumwerte. Darüber hinaus wird die Indikation beider Endpunkte dadurch beeinträchtigt, daß sich eine inaktive MnO2-Schicht auf der Tl2O3-Schicht elektrolytisch abscheidet. Reduzierende Stoffe zerstören die Tl2O3-Schicht. Diese Störungen können durch Zugabe von Permanganat vermieden werden.相似文献
35.
W. Haerdi et Ed. Mérat 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1973,264(5):376-377
A method for the rapid separation of copper(II) traces on metallic mercury is proposed. The separation is rendered possible by the reduction of Cu(II) to Cu(I) on mercury in the presence of iodide ions followed by the adsorption of the uncharged complex, Cu(I), on Hg0. After a minute of agitation, this adsorption is quantitative (90–100%) for initial concentrations of Cu(II) between 10–4 to 10–6 M and iodide cone, of 10–2 to 10–3 M at pH 3. The volumes of the aqueous solutions are of the order of 3–10 ml and those of the drops of mercury between 0.5–1 ml. The tests were made using the isotope 64Cu (T
1/2 = 12.8 h).
Trennung von Metallspuren am Quecksilbertropfen; Anwendung auf die Anreicherung von Cu(II) und Cu(I)
Zusammenfassung Die Arbeit beschreibt eine Methode zur Schnelltrennung von Kupfer(II)-Spuren auf metallischem Quecksilber. Diese Vorkonzentration ist durch die Reduktion des Cu(II) zu Cu(I) durch Hg0 in Jodidmedium und anschließende Adsorption des ungeladenen Kupferjodidkomplexes, CuJ, an diesem Metall möglich. Die Adsorption ist nach 1 min Rühren quantitativ (90–100%) für Ausgangswerte von Cu(II) zwischen 10–6 und 10–4M, im Jodidmedium von 10–3 bis 10–2 M bei pH 3. Die Volumina der wäßrigen Lösung liegen in der Größenordnung von 3–10 ml, die der Hg-Tropfen von 0,5–1 ml. Die Versuche wurden mit Hilfe von 64Cu (T 1/2 = 12,8 h) durchgeführt.
Exposé présenté à la conférence Euroanalysis I, août 28 à septembre 1, 1972, à Heidelberg, Allemagne. 相似文献
36.
S. Pfeifer H. D. Beckey und H. -R. Schulten 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,284(3):193-195
Zusammenfassung Die Molekülionen von Gemischen polycyclischer Kohlenwasserstoffe wurden auf der Photoplatte eines hochauflösenden Felddesorptions-Massenspektrometers registriert. Die erhaltenen Schwärzungsintensitäten wurden mit der relativen Konzentration der eingesetzten Mischungskomponenten verglichen. Proben im Mikrogrammbereich ergaben Abweichungen von etwa ± 5%.Wir danken Herrn Dr. H. Güsten, Karlsruhe, für die uns zur Verfügung gestellten polycyclischen Kohlenwasserstoffe und Herrn Dr. W. D. Lehmann für wertvolle Diskussionen. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, dem Ministerium für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen sowie dem Fonds der chemischen Industrie danken wir für die finanzielle Unterstützung. 相似文献
37.
Saad S. M. Hassan 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1973,266(4):272-274
Summary The solid state ion-selective chloride and bromide electrodes are used for the microdetermination of chlorine and bromine in organic compounds. After combustion in an oxygen-filled flask, potentiometric titration with silver nitrate at pH 5–7 in presence of 50% dioxan is carried out. Results accurate to ±0.3% absolute are obtained with some partially and highly halogenated compounds.
Mikrobestimmung von Chlor und Brom in einigen organischen Verbindungen mit Hilfe von ionenselektiven Elektroden
Zusammenfassung Chlorid- und bromidselektive Festkörperelektroden wurden zur Chlor- und Brombestimmung in teilweise bzw. hochhalogenierten organischen Verbindungen benutzt. Nach Verbrennung im Sauerstoffkolben erfolgt eine potentiometrische Titration mit Silbernitrat bei pH 5–7 in Gegenwart von 50% Dioxan. Die erhaltenen Ergebnisse sind auf ±0,3 % genau.相似文献
38.
H. Reul 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,285(2):126
39.
J. G. van Raaphorst A. W. van Weers H. M. Haremaker 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1978,293(5):401-403
Summary The loss of cadmium, antimony and silver during dry ashing of marine weeds, mussels and shrimps was studied with the aid of radioactive tracers. Except for antimony all biological material was labelled by uptake of the radioactive tracers by the organisms while still alive. At an ashing temperature of 500° C and below no significant loss by volatilization of these elements occurs. The results obtained at higher temperatures with cadmium show that the behaviour of this element may depend on the composition of the organic material. Retention on the wall of quartz crucibles did not cause serious losses.
Über den Verlust an Cadmium, Antimon und Silber bei der Trockenveraschung von biologischem Material
Zusammenfassung Mit Hilfe radioaktiver Tracer wurden die Verluste an Cadmium, Antimon und Silber bei der Trockenveraschung von Seetang, Muscheln und Krabben untersucht. Mit Ausnahme von Antimon wurden alle Materialien mit den Tracern durch Aufnahme im lebenden Zustand markiert. Bei Veraschungstemperaturen von 500° C und darunter konnten keine signifikanten Verluste durch Verflüchtigung der Elemente festgestellt werden. Das Verhalten von Cadmium bei höheren Temperaturen kann von der Zusammensetzung des organischen Materials abhängen. Verluste durch Haften an der Wand des Quarztiegels waren unbedeutend.相似文献
40.