Microdetermination of arsenale and arsenite ions by using an amplification reaction with iodate resp. Iodine

Summary Simple and accurate methods are described for the microdetermination of arsenate and arsenite ions using 12- and 14-fold amplification reactions. The arsenate method is based upon reaction with calcium iodate and iodometric titration of the liberated iodate, whereas the arsenite method depends upon reaction with iodine and oxidation of the resulting iodide with bromine. This is followed by iodometric titration of the iodate in addition to the arsenate present in solution. The overall recovery amounts to 99.51 and 99.63% for arsenate and arsenite respectively.

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Mikrobestimmung von Arsenat- und Arsenitionen mit Hilfe einer Vervielfachungsreaktion mit Jodat bzw. Jod

Zusammenfassung Ein einfaches und genaues Verfahren mit 12- bzw. 14facher Vervielfachung wird beschrieben. Die Arsenatbestimmung beruht auf der Reaktion mit Calciumjodat und jodometrischer Titration des freigesetzten Jodats, die Arsenitbestimmung auf der Reaktion mit Jod, Oxydation des erhaltenen Jodids mit Brom und jodometrischer Titration des gebildeten Jodats zusammen mit dem aus dem Arsenit entstandenen Arsenat. 99,51 bzw. 99,63% von eingesetztem Arsenat bzw. Arsenit konnten wiedergefunden werden.

     

Bestimmung spezifischer Oberfl?chen aus der Aktivit?t einer IR-Absorptionsbande

Zusammenfassung Durch Symmetrieerniedrigung der Carbonationen an der Oberfläche von Calcitpräparaten wird die infrarotverbotene symmetrische Valenzschwingung aktiviert.Aus der Intensität dieser Infrarotabsorption kann auf die Oberflächenentwicklung geschlossen werden. Am Beispiel von Cadmiumcarbonat wird durch Vergleich dieser Messungen mit röntgenographischen Methoden der Teilchengrößenbestimmung und BET-Messungen der spezifischen Oberflächen gezeigt, daß die Methode geeignet ist, schnelle Oberflächenbestimmungen durchzuführen.Wir. danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem-Verband der Chemischen Industrie für die Förderung dieser Arbeit.     

Einfaches Verfahren zur Bestimmung des Chloridgehaltes von schwefelsauren galvanischen Kupferb?dern mit Hilfe ionensensitiver Elektroden

Zusammenfassung Die Anwendung einer chloridionensensitiven Elektrode für die direktpotentiometrische Chloridbestimmung in galvanischen BÄdern wird beschrieben und eine genaue Arbeitsvorschrift sowie drei verschiedene Auswerteverfahren angegeben. Die Messungen wurden in einem Bereich von 30–250 mg Cl^– je Liter Badlösung an Modellösungen durchgeführt. Die einzelnen Methoden ergaben eine Standardabweichung von ±2,1 mg bei Verwendung einer Eichkurve, ±2,2 mg beim Standardzusatzverfahren und ±3,6 mg bei der Direktablesung auf einer logarithmisch geteilten Skala eines mV-Meters. Ebenso wurden Messungen an einer Reihe von Badproben durchgeführt.Für wertvolle Anregungen und Diskussionen danken wir Herrn Schwank, Siemens AG, Abt. Informationselektronik.     

Polarographische Untersuchungen an Komplexbildnern in Abh?ngigkeit von der Stabilit?t ihrer Komplexe

Zusammenfassung Das polarographische Verhalten der Komplexliganden PAN, PAR und TAR in ihren Komplexen wurde untersucht: Das Halbstufenpotential hängt sowohl vom pK_D- und pH-Wert ab als auch von Komplexstruktur, Lösungsmittel, Leitelektrolyt, Tropfgeschwindigkeit und Spannungsvorschub. Einflüsse der Metallionenkonzentration konnten nicht beobachtet werden. Aus den Meßergebnissen wurde eine Gleichung abgeleitet, die unmittelbar auf robuste Komplexe angewendet werden kann.

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Polarographic investigations on complexing agents in dependence on the stability of their complexesPart II

Summary The polarographic behaviour of the ligands PAN, PAR, TAR in their complexes was investigated: The halfway potential depends on pK_D- and pH-value and also on complex structure, solvents supporting electrolyte, dropping time and voltage feed. An influence of the metal concentration has not been observed. From the experimental results an equation has been derived, which can be applied directly to robust complexes.

Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bonn-Bad Godesberg, dem Minister für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen, Landesamt für Forschung, sowie dem Verband der Chemischen Industrie, Fonds der Chemie, für Sachbeihilfen.     

Zusammenhang zwischen L?slichkeit und Kapazit?tsfaktor bei der reverse-phase-bonded-phase-Chromatographie von Alkylbenzolen, Alkylbromiden und Alkyldisulfiden

Zusammenfassung Alkyldisulfide, Alkylbenzole und Alkylbromide wurden an einer chemisch gebundenen Kohlenwasserstoffphase (MicroPak-CH) mit Wasser-Methanol-Gemischen unterschiedlicher Zusammensetzung chromatographiert. In den entsprechenden Lösungsmittelgemischen wurden die SÄttigungslöslichkeiten der Probenkomponenten bestimmt. Man fand, da\ die SelektivitÄt innerhalb einer homologen Reihe durch die Löslichkeit der Glieder in der mobilen Phase bestimmt ist. Dabei lie\ sich der chromatographische KapazitÄtsfaktor mit guter Genauigkeit als k = b · (1/c_sat)^2/3 darstellen. log k und log c _sat hÄngen linear von der C-Zahl ab.

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Relation between solubility and capacity factor in the reverse-phase-bonded-phase chromatography of alkylbenzenes, alkylbromides and alkyldisulphides

Alkyldisulphides, alkylbenzenes and alkylbromides were chromatographed on a hydrocarbon type bonded stationary phase (MicroPak-CH) using water-methanol-mixtures of various composition as mobile phase. The solubility of the sample components was determined in the respective mobile phases. It was found that the selectivity within a homologous series is determined by the solubility in the mobile phase. The capacity factor can be expressed as k = b · (1/c_sat)^2/3. Log k and log c _sat depend linearly on the carbon number.

     

Atomabsorptions-spektrometrische Bestimmung von Elementspuren in reinem Kupfer und Kupfersalzen

Thermal and thermo-oxidative degradation of polyethylene and polypropylene is discussed. The products of thermal and thermo-oxidative degradation are analysed using a GC-MS after previous adsorption in a column containing a sorbent of styrene divinyl benzene copolymer type. Aldehydes are the products mostly resulting from the thermo-oxidation of polyethylene and methyl ketones are those resulting from the thermo-oxidation of polypropylene.

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Analyse der thermischen Oxidationsprodukte von Polypropylen und Polyäthylen durch Gas-Chromatographie/ Massenspektrometrie

Zusammenfassung Der thermische und thermisch-oxidative Abbau von Polyäthylen und Polypropylen wird diskutiert. Die Abbauprodukte wurden mit Hilfe der GC-MS nach vorhergehender Adsorption an einer Säule aus Styrol-Divinylbenzol-Copolymer analysiert. Die thermischen Oxidationsprodukte des Polyäthylens sind meistens Aldehyde, die des Polypropylens Methylketone.

     

Photometrische Bestimmung von Zirkoniumoxidchlorid in Speisesalz

Zusammenfassung 2-Chinolylfluoron bildet mit Zirkonium einen 14-Komplex, dessen Extinktionskoeffizient bei 539 nm _max=165000 ist. Das Bestimmungsverfahren für ZrOCl₂ in Speisesalz wird auf dieser Farbreaktion aufgebaut.

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Photometric determination of ZrOCl₂ in table salt

2-Quinolylfluorone forms a 14-complex with zirconium. Owing to its high extinction coefficient _max=165000 at =539 nm the complex can be used for the determination of ZrOCl₂ in table salt.

     

Polarographische Erfassung von auf DC-Plastikfolien getrennten Substanzen

Zusammenfassung Auf DC-Plastikfolien getrennte Substanzen lassen sich mit guter Genauigkeit (Wiederfindungsraten > 95 %) in Gegenwart des Folienmaterials gleichspannungspolarographisch durch Reduktion an der Hg-Tropfelektrode bestimmen. Die von den Leuchtpigmenten abgegebenen Zn-Ionen müssen vor der Registrierung der i-E-Kurven durch ÄDTA maskiert werden.Wir danken dem Fonds der Chemischen Industrie, Frankfurt am Main, für finanzielle Unterstützung dieser Arbeit und Herrn O. Schreiber für gewohnte sorgfÄltige Mitarbeit.