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《Analytical letters》2012,45(6):467-482
Abstract An evaluation is made for some analytical aspects of quantitative multiple ion detection on a quadrupole mass spectrometer. The relative standard deviation on the peak area ratio of reference compound to internal standard, is about 3 % (5 injections). The value of this ratio strongly depends on all instrumental parameters, as ion source potentials and even GC conditions. Several calibration curves are constructed using both analogous and deuterated internal standards. The accuracy of the method is revealed to be better than 5 %, using 5 standards for the calibration curves, each of them injected one time. The sensitivity of the method reaches the 10 pico-gram level, with retention of this accuracy. 相似文献
745.
746.
五内酯E和长南酸的分离与结构 总被引:10,自引:0,他引:10
从浙江临安产的长梗南五味子(Kadsura longipedunculata Finet. etGagnep.)根皮中分得2个新三萜化合物: 五内酯E(Schisanlactone E, 1)和长南酸(changnanic acid 2)以及3个已知物: 五内酯B(schisanlactone B,3)、meso-二氢愈创木脂酸(meso-dihydoguaiaretic acid,4)和β-谷甾醇(β-sitosterol,5)。1和2在体外对白血病p-388细胞有明显地抑制作用, IC50分别为1μg/mL和10μg/mL。本文报道其分离、鉴定与结构研究。 相似文献
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1-溴-4-氧戊烷的乙二醇缩(1)的格氏试剂,与草酸二乙酯反应, 得2,6-二氧-6-乙二醇缩酮庚酸乙酯(2). 2经相应的钠盐3丶酰氯4再转化成-α-酮酰基三尖杉碱(5). 5经Reformatsky 反应, 酸性水解后与碘甲烷的板氏试剂反应. 所得产品经pH梯度萃取并结合氧化铝干柱层析纯化, 得到高三尖杉酯碱及其差向异构体的混合物8. 然后制成苦味盐, 经分级结晶, 再分别转化成游离碱8a及8b.8a的1h NMR, IR(film). 和TLC 与天然高三尖杉酯碱完全一致. 8b的MS 和IR 与8a极为相似, 但它们的1HNMR 却有明显差异, 因此可以确定它们互为差向异构体. 相似文献
748.
Different effects of ferulic acid and tetramethylpyrazine on the production of superoxide anion and nitric oxide in murine macrophages 总被引:1,自引:0,他引:1
Wei Li Shen Zhang Qiu-Hua Gao Jing-Wu Hou Tao-Tao Wei 《Research on Chemical Intermediates》2004,30(6):605-613
The effects of ferulic acid and tetramethylpyrazine, two active ingredients of the Chinese herbal medicineLigusticum wallichii Franchat, on the generation of superoxide anion and nitric oxide in macrophages were studied. Ferulic acid, but not tetramethylpyrazine, scavenges superoxide anion dose-dependently. Tetramethylpyrazine inhibits the expression of the iNOS gene, and consequently decreases the formation of nitric oxide. However, ferulic acid shows no effect on iNOS expression and NO production. The results suggest that the protective effects of extracts ofLigusticum wallichi Franchat against ischemic injury might be due to the scavenging of superoxide anion and the regulation of NO production. 相似文献
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本文叙述了具有一个游离羟基的葡萄糖衍生物与试剂CH3OPCl2反应生成糖的方法, 包括逐步取代试剂上两个氯原子, 将生成的亚磷酸酯氧化成磷酸酯及最后的氨解去甲基反应. 运用这个方法制备了三个单糖磷酸三酯, 四个双糖磷酸三酯及一个双糖磷酸二酯. CH3OPCl2 中第一个氯原子被糖衍生物取代后,第二个氯原子可用被伯醇丶仲醇或另一个糖基取代. 但叔醇在相同条件下不发生取代反应. 两个氯原子被取代后生成的亚磷酸酯是一类不稳定的化合物, 在醇中易被醇解. 应用叔丁胺脱去磷酸甲酯上的甲基生成双糖磷酸二酯是一种较理想的方法. 反应操作简便, 产率高.对二异丙叉葡萄糖磷酸酯衍生物质谱图的主要碎片峰所进行的解析表明, 它们的断裂具有一定的规律, 这个方法可以用鉴定此类化合物的有用手段. 相似文献
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CIS-双(氯乙酸)一2,3一二甲基一2,3一丁二胺合铂配合物的晶体结构和电子结构 总被引:1,自引:0,他引:1
测定了CIS-双(氯乙酸)-2,3-二甲基-2,3-丁二胺合铂,CIS-[PtDMBA(ClCH2CO2)2]配合物的晶体和分子结构。晶体的空间群为P212121。晶胞参数a=9.866(4)A,b=16.356(2)A,c=19.501(4)A;Z=8。由Pattersou函数导出Pt原子坐标参数,Fourier和差值Fourier电子密度函数法得到全部非氢原子坐标参数,用块矩阵最小二乘法精修所有的结构参数,最终一致性因子r值为0.061。每个分子中,Pt(II)取四配位平面四边形构型。DMBA以及双齿与Pt(II螯合成五元环。分子中N-Pt-N-和O-Pt-O的平均键角分别为80.3℃和80.8℃。由于DMBA螯合配位,使平面正方形畸变,与Pt配位的两个氯乙酸根的键合原子间距离为2.6A。用CNDO/2方法研究了配合物电子结构,解释了配合物具有较特殊的O-Pt-O,N-Pt-O-键角的原因,并讨论了配合物的结构与抗癌活性间的关系。 相似文献