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在杂原子酸烯丙酯和低价过渡金属配合物反应的系统研究中,我们发现在四(三苯膦)钯韵催化下,亚磺酸烯丙酯能够容易地重排成相应的砜.反应温度要比相应的热重排低得多,而且时间短,产率高. 重排反应的典型实例如下:在25℃氩气气氛下,向溶有91mg(0.5mmol)苯基亚磺酸烯丙基酯(1a)的5mL四氢呋喃溶液中加入25mg(0.022mmol)四(三苯膦)钯,搅拌反应混合物,薄层层析跟踪直至原料消失,耗时约70分钟.减压除去四氢呋喃,残渣用四氯化碳萃取,硅胶制备薄层层析分离[5:1石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯],得79mg油状物,产率87%,b.p.130℃(浴温)/0.2 mm(文献值:111~113℃/0.25mm).结果如表1所示. 相似文献
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2,6,6-三甲基-1-烷酰基环己烯是名贵香料,本文报道通过β-环香叶酰氯与有机金属化合物(RMnI,R_2Zn,R_2Cd)合成该类化合物的新方法。产物的(IR、~1H NMR、MS)分析表明,反应过程中有双键转移发生。根据收集到的烷烃气体和对中间体的验证,提出了消除加成与亲核取代并存的反应机理。用此法合成了一系列2,6,6-三甲基-1-烷酰基环己烯,这些化合物都具有强烈而愉快的木香、花香香气。新的合成路线具有收率较好,操作简便,产物易提纯等优点。 相似文献
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