四（五氟化苯基）卟啉氯化铁选择催化氧化超临界丙烷的反应机理

 以BHT为自由基捕捉剂，研究了四（五氟化苯基）卟啉氯化铁（Ⅲ）将超临界丙烷高选择性催化氧化为丙醇的反应机理．通过GC－MS分析发现，反应产物中有PBHT，故可认为在超临界丙烷氧化反应过程中有丙基自由基存在，初步推断反应涉及自由基机理．同时发现高浓度BHT抑制反应，低浓度BHT促进反应的现象，而以戊烷为底物时没有促进作用．这是由于BHT的位阻效应所致．并对BHT存在时超临界丙烷氧化反应机理进行了初步的推断．     

XeF和KrF的热催化合成及KrF在含氟高能氧化剂NFBF合成中的应用

本文介绍了一种以氟气和惰性气体为原料合成 Kr F2 和 Xe F2 的热催化合成方法并对合成机理和条件作了简单的讨论 ,利用合成的 Kr F2 作为氟化剂合成了含氟高能氧化剂 NF4BF4,纯度约为 93%,其红外光谱和拉曼光谱基本与文献值吻合。元素分析结果表明产品 NF4BF4中含 B5.8%(mass) ,自由氟原子含量为 9.95%(mass) ,与理论值基本一致 ,此结果也间接证明了 Kr F2 质量的可靠性。粉末状的 Xe F2 经升华 -再结晶纯化后可得纯净晶体产品。     

高分辨双晶XRF研究酞菁化合物中硫杂质的化学态

酞菁化合物是一种大π键共轭体系的平面分子结构，它以颜色鲜艳、化学稳定性和价格便宜等特点，已在颜料工业上得到了广泛地应用．随着高科技的发展，酞菁化合物的应用进入静电复印的领域．研究中发现：酞普化合物的晶体结构直接影响它的色泽、耐热性、稳定性以及光电导性．在诸多的酸苦晶型中，β-型酞菁是比较稳定的一种，其它晶型届亚稳态型．近年来，光敏性较好的X-型用于激光印刷机感光鼓的载流子产生层［1］．用作静电复印中的酞育粗颜料，一般多为a一型，且含有大量的有机和无机杂质[2]，经高温真空升华提纯后，转变为卢一型．有趣…     

稀土-碱土-过渡金属类钙钛石(A2BO4)复合氧化物催化剂的固态物化性质及对Nox 消除反应的催化性能

用柠檬酸络合法制备了多个系列的类钙钛石(A2BO4)结构的复合氧化物催化剂, 系统地研究探讨了该类催化剂的晶体与光谱结构、缺陷结构、对NO和CO等小分子的吸附性能、对氧的吸脱性能及氧化还原性能和稳定性, 同时考察了上述多个系列催化剂对NO直接分解和CO还原NO反应的催化性能. 发现Ni系A2BO4复合氧化物是NO直接分解的高活性催化体系, 特别是LaSrNiO4-λ催化剂具有很高NO的分解活性, 其活性高于文献报道Y-Ba-CuO/MgO的和Co系ABO3催化剂. 同时发现LaSrCuO4-λ具有较高的CO还原NO催化性能. 提出了在类钙钛石复合氧化物催化剂上NO分解和还原反应统一的氧化还原反应机制, 并比较了两个反应的异同点, 确认了氧空位在上述反应中的作用. 并较深入的探讨了取代效应、过渡元素、稀土元素和结构效应对NO分解和CO还原NO反应的影响机制. 本文分析总结了作者在类钙钛石(K2NiF4)结构复合氧化物的固态物化性质及对 Nox消除反应的催化性能方面的基础性研究结果.     

2-巯基乙醇自组装膜电极对多巴胺电催化氧化及其分析应用

在裸金电极上制备了 2 巯基乙醇自组装膜电极 (ME AuSAMs) ,研究了多巴胺 (DA)在ME AuSAMs上的电化学行为 ,发现该膜电极对DA的氧化具有良好的电催化作用 ,氧化过电位降低了 3 94mV ,测得DA的扩散系数D为 9.1 4 5× 1 0 - 7cm2 s,初步探讨了电催化机理。采用水平衰减全反射 傅里叶变换红外光谱 (ATR FTIR)技术对ME AuSAMs进行了表征 ;方波伏安法 (squarewavevoltammetry ,SWV)测定DA ,其氧化峰电流与DA浓度在 2 .0 0× 1 0 - 6 ～ 1 .0 0× 1 0 - 4 mol L范围内呈线性关系 ;相关系数为 0 .9998,检出限为 4 .0 0× 1 0 - 7mol L。该电极用于DA药物针剂的测定 ,结果满意     

电镀烧结法制备Ti/SnO2-Sb2O4电极的研究

The Ti/SnO₂-Sb₂O₄ electrode has been prepared by the electroplate-sinter method. The effect of SbCl₃ adding amount and sintering temperature on its electrode lifetime and oxygen evolution potential were investigated by means of EDX, SEM and XRD analysis. The results indicated that the electrode appeared the best performance when the SbCl₃ adding amounts was 0.2g and the sintering temperature was 550℃. In optimized conditions Ti substrate was entirely covered by SnO₂-Sb₂O₄ and the combinations among them were tight. Due to the use of electroplate method, the electrical conductivity, the oxygen evolution potential and the electrode lifetime were increased, so the elec-tro-catalytic activity and the electrochemical stability of the prepared electrode were found to be superior.     

纳米Sb2O3的制备与性能研究

由于Sb2O3是一种性能优良的无机阻燃剂,并与卤素阻燃剂有很好的协效作用[1],1998年,全球用于阻燃的Sb2O3达80kt以上,占阻燃剂总耗量的7%[2]。但由于其本身的极性特点,加入到纤维、塑料等高分子材料中,材料的力学性能受到很大损失[3],因此对传统的微米级的Sb2O3进行超细、表面处     

微乳液法制备超细K2Ln2Ti3O10及其光催化活性研究

以钛酸四丁酯、氢氧化钾和镧系金属氧化物为原料。采用微乳液法制备了系列超细K2Ln2Ti3O10（Ln=La．Ce,Pr．Nd，Sm，Eu，Gd）光催化剂。并考察了其光催化活性。通过X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和紫外可见吸收光谱（UV—Vis）对其进行了表征。结果表明：用微乳液法制备催化剂可以在较低的温度下（900℃），用较短的烧结时间（3h）合成结晶度高、粒径较小（200Mm）的K2Ln2Ti3O10钙钛矿型层状结构化合物。催化剂在紫外光和可见光条件下均具有光催化降解甲基橙的活性。紫外光条件下可以明显提高光催化降解活性，降解率达到60％。     

甲基橙褪色动力学光度法测定槲皮素的研究

基于稀H2SO4介质中,槲皮素对KBrO3氧化甲基橙褪色反应的明显催化作用,建立了测定痕量槲皮素的动力学光度法。在选定的条件下,方法的线性范围为0~0.05 mg/L,表观摩尔吸光系数为4.52×106L.mol-1.cm-1,检出限为0.0012 mg/L。利用此法测定了银杏叶和中药制剂慢严舒柠中的槲皮素,加标回收率为95%~106.7%,相对标准偏差小于3.3%。