首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   34529篇
  免费   4367篇
  国内免费   17436篇
化学   37003篇
晶体学   724篇
力学   1592篇
综合类   1048篇
数学   5496篇
物理学   10469篇
  2024年   305篇
  2023年   1174篇
  2022年   1392篇
  2021年   1532篇
  2020年   1264篇
  2019年   1431篇
  2018年   912篇
  2017年   1332篇
  2016年   1515篇
  2015年   1669篇
  2014年   2580篇
  2013年   2600篇
  2012年   2760篇
  2011年   2667篇
  2010年   2663篇
  2009年   2647篇
  2008年   3181篇
  2007年   2892篇
  2006年   3048篇
  2005年   2750篇
  2004年   2997篇
  2003年   2062篇
  2002年   1298篇
  2001年   1186篇
  2000年   1055篇
  1999年   1116篇
  1998年   815篇
  1997年   727篇
  1996年   590篇
  1995年   574篇
  1994年   515篇
  1993年   560篇
  1992年   531篇
  1991年   549篇
  1990年   441篇
  1989年   428篇
  1988年   259篇
  1987年   120篇
  1986年   68篇
  1985年   47篇
  1984年   34篇
  1983年   32篇
  1982年   8篇
  1979年   2篇
  1959年   4篇
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 0 毫秒
111.
流动注射-化学发光法定量测定同一水域中的腐殖酸   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用流动注射-化学发光(FI-CL)这一灵敏的检测方法,通过条件实验与参数优化,优选了测定环境中痕量多羟基酚类化合物的发光体系,通过考察天然水体中的腐殖酸对化学发光-多羟基酚测定体系的影响,为来自于水及土壤中的实际样品中腐殖酸的检测提供了参考,建立了同一区域水体中腐殖酸的化学发光定量测定方法。 所得线性回归方程y=70.36x+540.1,相关系数r=0.995 4,线性范围为3~15 mg·L-1,检测限为0.749 mg·L-1,HA浓度为6 mg·L-1时的相对标准偏差(RSD)为1.08%。  相似文献   
112.
采用溶剂热合成方法,合成了一种新型金属配位聚合物{[Zn2(L)(H2O)(DMA)]·DMA·2.3H2O}n (1),其中L4-为完全脱去质子的N,N''-二(4-羧基苄基)-5-氨基间苯二甲酸,DMA为N,N-二甲基乙酰胺。单晶X射线衍射结果显示,该配合物属于三斜晶系,空间群为P$overline{1}$,a=0.989 6(5) nm,b=1.370 5(5) nm,c=1.382 1(5) nm,α=80.067(5)°,β=76.729(5)°,γ=76.611(5)°,结构是由二维金属有机层通过ππ相互作用而扩展成的三维超分子骨架。红外光谱验证了锌离子与L4-配体成功配位。粉末X射线衍射(PXRD)实验证实了配合物1具有较高的纯度。热重分析结果显示配合物1在室温至416.9 ℃区间内具有较好的热稳定性。在273 nm的激发光下,配合物1在437 nm处有较强的荧光发射,可以在30 s内快速检测乙醇溶液中的炭疽生物标志物——吡啶-2,6-二甲酸,具有选择性高、抗干扰能力强、检测限低(约为15 μmol·L-1)等特点。结合PXRD图和紫外可见吸收光谱揭示了其检测机理为晶体骨架坍塌而诱导的荧光猝灭。  相似文献   
113.
研究了不同取代酚与三光气的反应,得到七种未见报道的新化合物,以IR、MS、1H NMR、13C NMR对产物进行了表征,并探索得到合适的反应催化剂、反应物浓度配比、反应时间,讨论了酚上不同取代基对反应的影响,收率在78.5~90.5%之间。  相似文献   
114.
采用溶胶-凝胶法制备SiO2:Sm粉体,通过TG-DSC、FTIR、MAS-NMR、PL对材料的结构和性能进行测试表征.FTIR分析显示样品位于960 cm-1的吸收峰归属于Si-O-Sm键的变形振动,29Si MAS-NMR证实Sm3+进入SiO2网络结构.在380 nm入射光激发下样品产生除Sm3+特征发光以外的蓝绿荧光,对不同Sm3+掺量样品荧光性能进行对比分析,结果表明这种特殊的荧光发射与Si-O-Sm键的形成有关.  相似文献   
115.
观察糖原合酶激酶-3β(GSK-3β)在牛磺酸(Tau)抑制结直肠癌(CRC)侵袭转移中的作用,探讨Tau抑制结直肠癌侵袭转移分子机制。选用人结直肠癌SW480和HT29细胞为研究对象,用浓度为40~200 mmoL Tau处理细胞;Transwell小室和细胞划痕愈合实验检测细胞侵袭、迁移能力,Western blot检测细胞EMT标志性蛋白(E-cadherin, N-cadherin, Vimentin),基质金属蛋白酶2/7(MMP2/7)和AKT/GSK-3β通路相关蛋白水平。与正常对照组比较,Tau可浓度依赖性抑制CRC细胞侵袭和迁移,上调CRC上皮标志物E-cadherin表达,下调EMT间质标志物N-cadherin, Vimentin和MMPs表达;降低AKT和p-AKT水平,提高PTEN,GSK-3β及p-GSK-3β表达水平(P<0.05)。与p-EGFP-GSK-3β或Tau组比较,p-EGFP-GSK-3β+Tau组细胞迁移和侵袭数量有显著性降低(P<0.01);与Tau组或p-EGFP-GSK-3β组比较,p-EGFP-GSK-3β+Tau组E-Cadherin、GSK-3β蛋白表达有显著升高(P<0.01),而N-Cadherin, Vimentin,β-Catenin, MMP2/7和AKT蛋白表达均有显著降低(P<0.01)。牛磺酸可通过调控AKT/GSK-3β通路抑制结直肠癌细胞侵袭转移。  相似文献   
116.
通过水热方法,采用H3CAM(H3CAM=4-hydroxy-pyridine-2,6-dicarboxylic acid)与Cd(NO3)2.4H2O反应,合成了1个镉配位聚合物[Cd4(HCAM)4(H2O)8]n(1),并对其结构和荧光性质进行了研究。结构分析结果表明该配合物属于单斜晶系,C2/c空间群。四个HCAM2-配体桥联4个镉离子形成了1个四核镉单元。这些孤立的单元通过氢键作用形成了1个三维配位框架。研究表明,该配合物在室温下能发出兰色荧光。  相似文献   
117.
教材编写是一项复杂、艰巨的工程,教材编写意图很大程度上需要教师在教学实践中加以体会.从教材使用者的角度阐述了人教版《化学1(必修)》内容逻辑顺序、学生认识顺序和心理发展顺序相结合的构建原则和使用体会,列举了现阶段高中化学新教材使用过程中可能出现的误区.  相似文献   
118.
119.
王来来  吕士杰  高平  李树本  黄倩 《色谱》1998,16(4):285-288
以微晶纤维素为原料合成三(4-甲基苯甲酰基)纤维素酯,涂敷在平均粒径为6μm、平均孔径为15nm、比表面积为67m2/g的堆积硅珠上,制备成手性固定相。用扫描电子显微分析考察了固定相的表面形貌。用高效液相色谱法分离了(±)-α-苯乙醇对映异构体,考察了洗脱液正己烷/异丙醇(98∶2,V/V)的流速和洗脱液的组成对(±)-α-苯乙醇对映异构体分离的影响。  相似文献   
120.
用发酵和化学法合成的两个3-甲酰腙-利福霉素SV样品(1#,2#)具有不同的物理化学性质,本文用多种NMR技术,如1H,13C,DEPT,1H-1H COSY,反相摸式的1H-13C COSY及远程1H-13C COSY,并结合红外及紫外一可见光谱测试结果进行综合分析,确定样1#及样2#分别为酰胺式主产品及亚胺醇式导构体。根据实验结果对样1#的异构化反应进行了初步的探讨.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号