二维核磁共振技术在结构解析中的应用

进入21世纪以来,核磁共振技术有了飞速的发展.在硬件方面:9000 MHz核磁共振仪(900MHz,场漂移＜1.5 Hz/hr)的投入使用,标志着超导核磁共振仪向大型化又迈出了重要的一步.与此同时,H/C/N超导核磁共振仪又为生物大分子的结构剖析提供了新的手段和方法.在软件方面:新的脉冲系列不断地被开发,针对某一领域的软件系统也在不断地更新.核磁共振技术发挥着重要的作用.     

3,4,5-三甲氧基苯甲酰甲壳素的制备与表征

在甲磺酸体系中，将具有较好紫外吸收性能的3，4，5—三甲氧基苯甲酸分子键接到甲壳素的分子链上，制得了3，4，5—三甲氧基苯甲酰甲壳素。采用红外光谱、^1H-NMR、广角X—射线衍射、紫外光谱等表征方法对改性产物进行了结构表征。通过对改性产物的紫外光谱表征发现产物具有一定的吸收紫外线能力。产物在有机溶剂中有一定的溶解性能。     

毛细管气相色谱法测定染发剂中七种染料组份

采用毛细管气相色谱法对染发剂中苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二胺、对苯二胺和间苯二胺七种染料进行了分析。结果表明，该方法能有效地分离这七种染料，其检出限为苯酚50ng、邻苯二胺160ng、对苯二胺240ng、邻苯二酚280ng、间苯二胺180ng、对苯二酚190ng、间苯二酚180ng。方法测定精密度为2.07-4.33％，回收率为96.1％-103.3％。方法具有操作准确、简单、快速、实用等特点。     

2-(1,11-十一亚甲基)-5-取代亚氨基-△~3-1,3,4-噻二唑啉的合成及杀菌活性

通过环十二酮与 N -取代氨基硫脲的缩合反应 ,合成了一系列 N -取代环十二酮缩氨基硫脲 ,经Mn O2 氧化关环 ,得到 1 5种未见文献报道的标题化合物 ,其结构经 IR,1 3C NMR,元素分析的确证 .初步实验表明 ,部分化合物具有一定的杀菌活性     

CoOx改性TiO2光催化剂的制备、优化及其光催化分解水析氢性能研究

利用热分解法制备了不同掺杂量的CoO_x-TiO₂系列光催化剂, 并优化了制备方法。在用XRD、TEM和XPS等技术对催化剂表征的基础上，探讨了乙醇作为电子给体时CoO_x改性对P25-TiO₂光催化分解水析氢性能的影响。本文还利用连续瞬态电流-时间响应和循环伏安法等电化学方法，考察了CoO_x-TiO₂改性系列光催化剂光照条件下电流响应强度、起始光电响应特性差别及光催化析氢电位变化等光电化学性能。光催化性能实验结果表明，适当掺杂CoO_x(110～400 ℃焙烧时最佳掺杂量约为0.4wt% Co，500 ℃焙烧时最佳掺杂量约为0.6～0.8wt% Co)能够显著地提高TiO₂析氢光催化性能，产氢速率提高2个数量级。另外在适当温度下的热处理，能够改善催化剂光催化性能(最佳处理温度为300～400 ℃)。光电化学性能评价结果表明，适当掺杂CoO_x和适当温度下焙烧能在催化剂表面形成较多的析氢活性物种——含钴复合物，能有效增强催化剂光电流响应强度，并使得析氢光还原电位向有利于析氢方向位移。高含量掺杂CoO_x会在催化剂表面形成某种碳化物物种，大量含钴复合物活性中心的出现会降低光吸收效率，增加TiO₂表面光生电子-空穴复合率而使催化剂失去析氢光催化性能。     

4,5-咪唑双酰腙的合成与表征

以酒石酸为原料，经成环制酸、酯化、肼解、与芳香醛缩合，制备了7个4，5－咪唑双酰腙，并用元素分析，IR，^1H NMR,^13C NMR对它们的结构进行了表征。实验结果表明，酰肼与芳香醛在冰醋酸中进行缩合酰腙化一步，具有反应快速、产率高、条件温和、操作简便等优点。     

~(13)C-NMR化学位移与聚合物的构象——Ⅱ.1,2-聚丁二烯仲碳(—CH_2—)的~(13)C-NMR谱研究

在1,2-聚丁二烯链分子中,导致仲碳(—CH_2—)谱峰分裂的原因是存在着两种gauche排列。在这样一个复杂体系中,由于主链仲碳与叔碳的gauche排列占有重要的位置,因此主链叔碳对化学位移的贡献对于仲碳谱有着决定性的影响。相比之下,乙烯基的贡献要小得多。两种贡献分别是γ_1=—6.37——6.41ppm与γ_2=0.0——1.56ppm。在不计入侧基的影响或同时考虑乙烯基的贡献这两种情况下,均方误差MSE分别是0.166×10~(-2)和0.364×10~(-2)ppm~2。本文同时讨论了模型链的种类、链长以及温度对键概率的影响。并指出有个别反常的情况发生。文中还对间同1,2-聚丁二烯的链结构进行了分析。     

新型镨-铁-钼系和铈-铁-钼系氮化物的结构和磁性

对于轻稀土,特别是铈和镨,难以形成具有ThMn_(12)型结构的釜属间化合物,本文通过适当的热处理,制备成功单相的CeMo_(1.5)Fe_(10.5)和PrMo_(1.5)Fe_(10.5)及其氮化物,特别是PrMo_(1.5)Fe_(10.5)N_x,c轴为易磁化方向,并具有高居里温度、高各向异性场和高饱和磁化强度,可开发为有应用价值的新型磁体。