[{Na(18-C-6)}2(H2O)][Ni(i-mnt)2]的合成与结构分析

研究了18-冠-6与Na2[Ni(i-mnt)2]{i-mnt=异丁二腈烯二硫醇阴离子,[S2C2(CN)2]2-}的反应,得到的配合物[{Na(18-C-6)}2(H2O)][Ni(i-mnt)2](1),通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射进行了结构分析。配合物为三斜晶系,空间群P-1。晶体学结构数据:a=1.0991(12)nm,b=1.1011(12)nm,c=1.1305(12)nm,α=70.44(2)°,β=87.44(2)°,γ=62.552(19)°,V=1.134(2)nm3,Z=1,F(000)=488,R1=0.3771,wR2=0.1497。(1)中的[Ni(i-mnt)2]基团通过配体i-mnt的氮原子与两个[Na(18-C-6)]基团之中的钠原子成键,形成稳定的中性配合物。     

ICP-AES测定人发中铁的不确定度分析

通过ICP-AES测定人发中铁的不确定度的评定实践,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,建立了数学模型,并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度等。     

PAN浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量钴

提出了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量钴的新方法。探讨了溶液pH,试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集50mL样品溶液,用火焰原子吸收光谱法测定,钴的检出限为0.22μg/L,钴的富集倍率为68倍。方法用于自来水、井水及海水中痕量钴的测定。     

3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶热致变色性质的研究

研究了3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶的热致变色过程中吸收光谱的变化,考察了溶剂、酸碱性、加热时间和温度等因素对热致变色现象的影响,并简要讨论了可能的变色机理。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法检测土壤中铅的适宜检测条件,建立了王水-HF-HClO4的消解体系。以草酸、氨磺酸铵、硫氢化钠为掩敝剂,用硼氢化钾为还原剂。本方法检出限为0.2μg/L,线性范围分别为0.5—30μg/L和5—250μg/L,相关系数均≥0.999,相对标准偏差在5%以内,可广泛应用于各类土壤中铅的测定。     

肉豆蔻化学成分的GC-MS研究

用气相色谱-质谱联用技术对肉豆蔻的化学成分进行了研究。共鉴定出41种成分,占总分离成分的78.85%,其中4-甲氧基-6-(2-丙烯基)-1,3-苯并二恶茂含量最高,占总分离成分的20.72%。     

1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯对银的显色反应及研究

合成了1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABCPDT),研究了ABCPDT与银的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH9.5)介质中,Triton X-100存在下试剂与Ag生成络合物(1∶1)。络合物在545nm处有最大吸收峰,络合物的表观摩尔吸光系数为1.55×105L·mol-1·cm-1,Ag含量在0—12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法已用于回收定影液中银的测定,结果满意。     

人血浆中氯雷他定浓度的LC-MS测定

建立了LC-MS法测定人血浆中氯雷他定浓度的方法。血浆在碱性条件下用乙醚-二氯甲烷(2.5∶1,V/V)提取,以罗哌卡因为内标,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱,API-ES质谱检测器,正离子模式,采集方式为SIM。流动相为乙腈-水(0.2%NH4Ac,0.1%HAc)。氯雷他定在0.2—50ng/mL范围内线性关系良好,相对回收率为88.0%—98.6%,RSD小于10%,定量下限为0.2ng/mL。     

利用神经网络提高偏最小二乘法的NIR多组分分析精度

提出了一种神经网络(ANN)和偏最小二乘法(PLS)结合的新的近红外(NIR)多组分分析法。该方法首先把训练样本中待测组分涵盖的浓度区间分成若干个子区间,利用各个子区间的训练样本分别建立PLS校正模型,然后利用ANN对未知样本进行分类,判断其所属的浓度子区间,应用对应子区间上的校正模型计算预测样本的组分浓度。和传统的PLS比较,此方法改善了模型的适应性,显著地提高了预测精度。实验及数据处理结果证明了本方法的有效性。     

金属-糖胺配合物的合成,光谱表征及催化酯类水解的动力学研究

合成了4种新的糖胺 金属配合物,分别为[Ni(HL) (H2 O) 2 ]2 Cl2 ·CH3OH·2H2 O ,[Cu(HL) ]2 Cl2 ·CH3CH2 OH·3H2 O ,[Zn(HL) ]2 Cl2 ·H2 O ,[Co(HL) (H2 O) (OH) ]2 Cl2 ·CH3OH·2H2 O (HLN ,N′ 二βD 葡萄糖基乙二胺) ,并用元素分析、红外、紫外、核磁共振氢谱对其结构进行了表征。结果表明,Ni(Ⅱ) ,Co(Ⅲ)配合物为八面体构型,而Cu(Ⅱ) ,Zn(Ⅱ)配合物为四面体构型。最后研究了其对对硝基苯吡啶甲酸酯(PNPP)催化水解的催化速率常数。