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941.
942.
2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯-4-羟基)苯基荧光酮的合成及其与锆(Ⅳ)的显色反应 总被引:12,自引:0,他引:12
1 引 言在表面活性剂或微乳液存在下 ,2 ,3,7 三羟基苯基荧光酮类试剂是光度或荧光法用于锗、钼、钨、锆、钛及铝等高价金属离子元素分析性能优良的显色剂。在试剂母体结构的 9位苯基上引入有效基团可以显著改善试剂的溶解性和分析特性。本文报道了新试剂 2 ,3,7 三羟基 9 (3,5 二氯 4 羟基 )苯基荧光酮 (DCHPF)的合成方法。研究了在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)和Tween 80存在下和 0 .6mol LHCl介质中DCHPF与锆 的显色反应。显色反应形成的络合物最大吸收波长位于 5 39nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.72× 10 5… 相似文献
943.
含有肟类官能团的试剂和具有 官能团的试剂是光度法测定镍的有效试剂,但灵敏度不是很高或者很多显色反应要在碱性介质中进行。本法以8-羟基喹啉-5-磺酸作母体,在α位上进行偶联,合成了7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(BTHQSA),并研究了试剂与镍在pH 4.9HOAC-NaOAc中的显色反应及光度性能,在不经 相似文献
944.
An inclusion complex of β-cyclodextrin with andrographolide (Andro) was prepared by using a convenient method of microwave irradiation.The structure of the inclusion complex was determined by the ^1H NMR,2D NMR spectroscopy as well as the elemental analysis. 相似文献
945.
946.
相转移催化合成对甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯的研究 总被引:5,自引:1,他引:5
对甲氧基肉桂酸 2 乙基己酯是一种有效的UVB防晒剂[1 ,2 ] ,一般采用Claisen Schmidt缩合反应制得[3] ,但由于催化剂KOH处于水相 ,对反应物不能充分起到催化作用导致产率较低[4] 。我们利用乙二醇 (PEG)为相转移催化剂合成立体专一的反式对甲氧基肉桂酸 2 乙基己酯 ,产率提高到 72 .5 %。合成路线如下 :1 实验部分1 .1 仪器与试剂BIO RAPFT45 0红外光谱仪 ,用液膜法测试 ;Brurer AM 30 0超导核磁共振仪 (溶剂DC Cl3) ;MAT/44S ,GC MS型色质联用谱仪 ;试剂均为分析纯 ,上海化学试剂… 相似文献
947.
948.
合成了新氨基酸席夫碱试剂1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5缩β-丙氨酸(HL)及其UO22 ,Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物.元素分析与摩尔电导值表明,新配合物的组成为[UO2HL2].H2O,[CuHL2].H2O,[NiHL2].2H2O和[ZnHL2].2H2O.运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、热谱和磁矩对配合物进行了表征.并考察了铜配合物的极谱行为.结果表明席夫碱以3齿形式配位,配合物中心离子的配位数(除UO22 以外)均为6. 相似文献
949.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速同时测定生姜中姜辣素类和姜黄素类营养成分的分析方法,具体包括6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、8-姜烯酚、10-姜烯酚、四氢姜黄素、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素10种目标物。采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和0.1%(v/v)甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI)源、正离子和多反应监测(MRM)模式对目标物进行定性确证和定量分析。10种营养成分的线性相关系数(r)均≥ 0.9995,方法的定量限为0.10~7.71 μg/L,样品基质在3个水平下的平均加标回收率为82.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为0.58%~11.49%。分析结果显示,生姜中10种营养成分均有检出,其中6-姜酚的含量最高且集中分布于373.35~702.48 mg/kg。该法简便快速,准确可靠,适用于生姜中姜辣素类和姜黄素类营养成分的分析,可为生姜质量鉴定和控制提供技术手段。 相似文献
950.
根据Flory热力学统计理论和比容-熔融热作国法,由DSC结果得到了不同联苯含量的聚醚醚酮酮-含联苯聚醚醚酮酮(PEEKK-PEBEKK)共聚物的熔融热,两种方法获得的结果吻合。在此基础上给出了PEEKK-PEBEKK共聚物不同联苯含量的熔点计算表达式。结果还表明,随着联苯含量nB,的变化,明显改变;当nB=0.35时,PEEKKPEBEKK共聚物的值最小。 相似文献