二硫纶和菲咯啉二酮混配金属锰(Ⅱ), 铁(Ⅱ), 钴(Ⅱ)配合物的红外光谱与配位模式

报道了新近合成的二氰基二硫纶和菲咯啉-5,6-二酮混配锰(Ⅱ)、铁(Ⅱ)及钴(Ⅱ)配合物MLL′(L=mnt2-,1,2-二氰基乙烯-1,2-二硫醇离子;L′=phen-5,6-dione,菲咯啉-5,6-二酮)红外-远红外光谱实验数据。在红外及远红外光谱中,特征ν(CN),ν(CO),ν(CC),ν(CN),ν(C—S),ν(M—S),ν(M—N)吸收较强,远红外光谱表明配合物中M—S键比M—N键强。利用群论方法分析了标题配合物MLL′的简正坐标和配位模式,探讨了这类配合物的红外光谱与结构的关系。标题配合物中过渡金属离子与二氰基二硫纶和菲咯啉二酮形成四配位的畸变四面体构型,其对称性近似于C2和C2V。     

高效液相色谱串联质谱测定蜂蜜、蜂王浆中氯霉素残留

前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5和采用10％偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质,上清液经乙酸乙酯提取,自制硅胶柱和Oasis小柱净化。净化后的提取溶液用高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测,多反应监测3对离子（321．0／256．9、321．0／194．0、321．0／175．8）。该方法对不同基质样品的加标回收率为91％-107％;相对标准偏差小于10％;蜂蜜和蜂王浆的方法检出限分别为0．1μg／kg和0．2μg／kg。     

低温晶化对B-ZSM-5和Ti-ZSM-5物化性能的影响

 以改进方法合成的B-ZSM-5分子筛为母体,采用气固相法合成了Ti-ZSM-5分子筛,并以XRD,FT-IR,UV-Vis,XRF,SEM,ICP-AES和MAS NMR等手段对B-ZSM-5和Ti-ZSM-5进行了表征,考察了Ti-ZSM-5对苯酚羟基化反应的催化性能. 结果表明,合成B-ZSM-5时的前期低温晶化有助于晶粒的减小; 以其为母体制备的Ti-ZSM-5对苯酚羟基化反应具有优异的催化性能. 在n(PhOH)/n(H2O2)=3,n(Me2CO)/n(PhOH)=2.7,m(cat)/m(PhOH)=5%,T=353 K和t=6 h的反应条件下,苯酚转化率可达20%以上.     

3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶热致变色性质的研究

研究了3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶的热致变色过程中吸收光谱的变化,考察了溶剂、酸碱性、加热时间和温度等因素对热致变色现象的影响,并简要讨论了可能的变色机理。     

1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯对银的显色反应及研究

合成了1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABCPDT),研究了ABCPDT与银的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH9.5)介质中,Triton X-100存在下试剂与Ag生成络合物(1∶1)。络合物在545nm处有最大吸收峰,络合物的表观摩尔吸光系数为1.55×105L·mol-1·cm-1,Ag含量在0—12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法已用于回收定影液中银的测定,结果满意。     

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ)

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 6 7× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。汞 (Ⅱ )在 0～ 6 0 0 μg·L- 1 之间符合朗伯 比尔定律。该法直接应用于水样中痕量汞的测定。     

ZSM-5分子筛催化剂上液化石油气低温芳构化制取高辛烷值汽油

 考察了反应温度、空速、压力、临氢条件以及催化剂的水热处理条件对液化石油气在ZSM-5分子筛催化剂上低温芳构化制取高辛烷值汽油反应性能的影响. 结果表明,反应温度和空速对催化剂的催化性能有明显影响,提高反应温度有利于提高芳烃的选择性,同时芳烃中的苯、甲苯和C10+芳烃含量增加; 增大进料空速,催化剂的芳构化性能下降,芳烃中的重组分增加,二甲苯中对二甲苯含量增大. 催化剂的水热处理温度升高,其初始芳构化活性下降,而催化剂经过适当的水热处理和系统中氢气的存在均可提高催化剂催化芳构化反应的稳定性.