原位漫反射红外光谱研究氮氧化物在Ag-ZSM-5催化剂上的吸附态及选择性催化还原反应机理

利用原位分析方法对催化剂表面吸附态进行动态表征，对了解催化反应机理具有重要的意义。漫反射红外光谱是一种理想的原位方法，应用该方法在298－773K范围原位考察了以丙烯为还原剂，NO在Ag-ZSM-5催化剂上的吸附态及选择性催化还原过程。认为NO的选择性催化还原符合直接作用机理，还原的关键是形成有机－氮氧化物（R－NO2或R－ONO）中间体。O2的作用是使C3H6充分活化，并是有效产生有机－氮氧化物不可缺少的条件。     

3,4,5-三甲氧基苯甲酰甲壳素的制备与表征

在甲磺酸体系中，将具有较好紫外吸收性能的3，4，5—三甲氧基苯甲酸分子键接到甲壳素的分子链上，制得了3，4，5—三甲氧基苯甲酰甲壳素。采用红外光谱、^1H-NMR、广角X—射线衍射、紫外光谱等表征方法对改性产物进行了结构表征。通过对改性产物的紫外光谱表征发现产物具有一定的吸收紫外线能力。产物在有机溶剂中有一定的溶解性能。     

4,5-咪唑双酰腙的合成与表征

以酒石酸为原料，经成环制酸、酯化、肼解、与芳香醛缩合，制备了7个4，5－咪唑双酰腙，并用元素分析，IR，^1H NMR,^13C NMR对它们的结构进行了表征。实验结果表明，酰肼与芳香醛在冰醋酸中进行缩合酰腙化一步，具有反应快速、产率高、条件温和、操作简便等优点。     

反相高效液相色谱法半制备分离[T(4-MOP)PS4]卟啉的研究

本文研究了新水溶性５，１０，１５，２０－四（４－甲氧基－３－磺酸苯基）卟啉［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４］的反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分离条件。采用ＳｈｉｍｐａｃｋＰＲＥＰ－ＯＤＳ半制备色谱柱，用含有１０ｍｍｏｌ／Ｌ四乙基碘化铵的乙腈－水（体积比２５：７５）为流动相，流速１８ｍＬ／ｍｉｎ，于４１８ｎｍ波长下检测。［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４］与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高，已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的ＨＰＬＣ测定中。     

Synthesis and Crystal Structure of N-（1-Phenyl-3-methyl-4-benzal-pyrazolone-5）-furoic Hydrazide

1 INTRODUCTION In recent years, investigations on the com- pounds containing hydrazide or hydrazone moieties have been increased considerably because of their potentially biological activities, especially as poten- tial inhibitors for many enzymes[1～5]. The presence of weak molecular interactions such as hydrogen- bonding controls the conformational and structural features which are important to the drug action[6, 7]. We have synthesized the photochromic compounds of pyrazolone thiosemi…     

轻稀土B-15-C-5联吡啶三元配合物

合成了稀土(Ln=La—Eu)硝酸盐与苯并-15-冠-5和2,2’-联吡啶的三元配合物,并培养出La-配合物的单晶,测定了的分子结构和晶体结构。经元素分析确定其化学组成为Ln(NO_3)_3·bipy·2H_2O·B-15-C-5。晶体属单斜晶系,空间群为P2_1/n。晶胞参数:a=11.951(6),b=18.181(7),c=14.754(5);β=96.19(3)°;V=3187.0,Z=4,D_c=1.637g/cm~3。最后偏离因子R=0.035。     

乙醇-盐-水-5-Br-PADAP体系萃取分离测定钯

研究了在硫酸铵存在下 ,5 Br PADAP乙醇体系中Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )的萃取行为及乙醇溶液的分相条件 ,讨论了影响萃取率的各种因素 ,试验表明 ,室温下 ,一定 pH范围内 ,该体系中的Pd(Ⅱ )几乎可完全被乙醇相萃取 ,而Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )不被萃取或萃取率很低 ,从而可实现Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )混合离子的定量分离 ,同时建立了Pd(Ⅱ )的测定方法。乙醇相中Pd(Ⅱ ) 5 Br PADAP配合物表观摩尔吸光系数为 1.18× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0～ 9.6 0 μg/10ml范围内符合比耳定律 ,检出限为 0 .0 90 μg/10ml。用该法分离混合样和测定两种活性碳钯催化剂中钯 ,结果满意     

中孔MCM—41分子筛在微孔沸石ZSM—5上附晶生长的研究

首次在微孔沸石ＺＳＭ５表面进行了ＭＣＭ４１分子筛的附晶生长，并首次提出中孔材料ＭＣＭ４１分子筛静电组配理论的新形式（ＸＳ＋Ｉ）；同时利用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＢＥＴ等测试手段表征了合成样品，并讨论了微孔沸石表面附晶生长中孔分子筛ＭＣＭ４１的合成化学，考察了Ｆ离子效应、ｐＨ值及表面活性剂ＣＴＡＢ（十六烷基三甲基溴化铵）的影响。     

Cu，Pd－ZSM－5上NO分解和CO氧化的催化作用

双交换Ｃｕ，ｐｄ－ＺＳＭ－５催化剂（Ｃｕ交换度为１０５％，Ｐｄ交换度分别为３．４％和３３％）对ＣＯ氧化反应有活性增强作用，对ＮＯ分解反应不存在增强效应．双交换催化剂在于交换程序不同，而表面物种不同，活性组分的分布状态不同，因而有不同的活性．先交换Ｃｕ，４００℃焙烧后再交换ｐｄ的Ｃｕ－Ｐｄ－ＺＳＭ－５催化剂，对上述两类反应的活性存双组分催化剂中均为最高．Ｈ_２－ＴＰＲ谱表明，共交换的Ｃｕ－Ｐｄ－ＺＳＭ－５中尚有部分ＣｕＣｌ＋占据了部分交换位置，而使ＣＯ氧化活性稍有下降．Ｎ_２－ＤＴＡ和Ｈ_２－ＴＰＲ谱结果表明，Ｐｄ交换到Ｃｕ－ＺＳＭ－５中后，抑制了吸附水和水合铜化合物的形成，由此提高了在２００—３００℃时氧的吸附量．后者的大小和ＣＯ氧化活性有顺变关系．Ｎ_２－ＤＴＡ谱中３４０—４４５℃的放热峰可能分别表征了和ＮＯ分解活性有关的铜氧桥或把氧桥的形成，该放热峰的峰温愈低，峰面积愈大，则ＮＯ分解活性愈高．