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121.
化学衍生-高效液相色谱法测定硫氰酸根阴离子 总被引:4,自引:0,他引:4
以α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯作柱前衍生试剂,经优化衍生和色谱条件,实现了用高效液相色谱法测定硫氰酸根离子。在ODS柱上,用甲醇-水(80:20)作流动相,于254nm检测,得到线性关系良好的工作曲线,最小检测限为4.7ng。分析了吸烟者唾液样品,回收率为93.7%~101.4%。 相似文献
122.
2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铂(Ⅳ)显色反应的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(3,5-diCl-PADMA)与铂(Ⅳ)的显色反应及铂配合物的质子化行为。结果表明,在0.04~0.48mol/L的H2SO4溶液中,于加热的条件下,试剂可与铂(Ⅳ)形成稳定的1∶2绿蓝色PtL2H2+2配合物,其最大吸收波长位于634nm,表观摩尔吸光系数为9.73×104L·mol-1·cm-1,桑德尔灵敏度为0.002μg·cm-2。铂配合物的三级质子化常数分别为:lgKa1=3.91,lgKa2=-2.21,lgKa3=-3.37。较大量的常见金属离子及除钯、钌外的其它贵金属离子不干扰测定。利用Pt,Pd与试剂反应所需的温度差异,可以用差减法消除微量Pd的干扰.铂(Ⅳ)浓度在每10mL0~7.5μg范围内符合比尔定律。所拟方法用于二次合金管理样-88及催化剂中微量铂的测定,结果满意。 相似文献
123.
3,5-diBr-PADAP作锆(Ⅳ)显色剂的分光光度法研究与应用 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了在非离子表面活性剂存在下,用3,5-diBr-PADAP作锆显色剂的胶束增溶分光光度法。在pH1.0~2.0的HCl介质中,配合物吸光度最大且稳定,最大吸收值在610nm处。Zr(Ⅳ)与试剂形成1:2的配合物,摩尔吸光系数为1.10×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),zr(Ⅳ)量在0~30μg/25mL范围内遵守比尔定律。采用钽试剂一苯苹取分离法,适合于钽铌矿中微量锆的测定。 相似文献
124.
B-Al-ZSM-5沸石的固相结晶过程和机理的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用11B ,2 7Al,2 9Si,13 CMASNMR ,XRD ,IR技术详细研究了B2 O3 ·Al2 O3 ·SiO2 干凝胶在乙胺 /H2 O混合蒸气相中 ,固相转晶生成B Al ZSM 5沸石的过程和机理 .干胶中非网络的三配位硼氧基团在转晶过程中起着非常重要的作用 .结晶过程中Al原子周围的化学环境变化很复杂 ,干胶及最终沸石产物中都不存在的六配位铝只在半晶化产物中出现 .硅主要以羟基化合物形式存在于干胶中 ,反应过程中出现的非结构硅氧基团在完全晶化时消失 .既是反应物又是模板剂的乙胺分子通过氢键与干胶表面的硼羟基、铝羟基和硅羟基结合形成前驱体 ,促进了结晶过程 .经11BMASNMR和IR谱的测定 ,固相转晶生成的B Al ZSM 5沸石相对结晶度为 93%左右 . 相似文献
125.
本文报道新试剂5-(2′-氨基-4′-羟基苯偶氮)邻苯二甲酰肼的合成,并研究了该试剂用于光度法测定钴的反应条件.钴与试剂在 pH7.7~9.0(0.06mol·L~(-1)Na_2B_4O_7-HCl缓冲介质)时形成稳定配合物,最大吸收位于542nm处,摩尔吸光率为5.7×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),配合物的组成为 1:2的 Co:AHPP,钴浓度在0~1.02×10~(-4)mol·L~(-1)范围内符合Beer′s law.试验了共存离子的影响,发现除Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ)略有干扰(可掩蔽)外,其它常见离子均允许大量存在,该法已直接用于不锈钢和维生素B_(12)中钴的测定. 相似文献
126.
为寻找新的高活性农药 ,根据生物等排原理 ,设计合成了 10种未见文献报道的N′ 5 ( 1H 1,2 ,3 ,4 四唑基 ) N 芳甲酰基硫脲类化合物 .它们的结构经IR ,1HNMR和元素分析确证 .初步的生物活性测定结果表明 ,部分化合物具有优良的除草活性或植物生长调节活性 . 相似文献
127.
本文用导数分光光度沾测定了镧系(Pr~(3+))、Ho~(3+))与8-羟基喹啉-5-磺酸及氯化十六烷基吡啶体系的零阶及三阶导数吸收光谱,并计算了它们的摩尔吸光系数及摩尔导数吸光系数。提出了一个混合稀土中直接测定镨的方法,该方法的准确度及选择性较好。 相似文献
128.
钴(Ⅱ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯络合物吸附波及其应用 总被引:4,自引:1,他引:4
钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25~25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响;所拟方法已用于维生素B12 和模拟样中痕量钴的测定 相似文献
129.
VPI-5是具有十八元环超大孔道的磷酸铝分子筛,在加热过程中,随着孔道中的水分子的脱除,其骨架结构转化成具有十四元环孔道的AlPO_4-8分子筛。采用XRD及骨架结构模型计算等方法研究了这一相变过程,并对相变机理进行了探讨。 相似文献
130.
A New Technique of Synthesizing 10—Hydroxy—5—methyl—5,10—dihydrophenophosphazine 10—Oxide 总被引:1,自引:0,他引:1
ZhiGangYIN DeFengZHAO 《中国化学快报》2003,14(4):347-350
10-Hydroxy-5-methyl-5,10-dihydrophenophosphazine 10-oxide(1)was prepared by a new technique of treating 10-methoxy-5,10-dihydrophenophosphazine 10-oxide(2)with an equivalent of NaH in anhydrous DMF,and then at 120℃ for 3-4h,which not only avoided poisonous and expensive methyl iodide used in literature,but made the consumption of NaH greatly decrease as well.The possible reaction mechanism was also described.The chemical structure of 1 was confiremed by IR,NMR,and mass spectroscopy. 相似文献