配位聚合物{[Co2(HBTC)2(H2O)6]·C4H10N2·2H2O}n的水热合成、结构表征及荧光性质

采用水热法合成了配位聚合物[Co2(HBTC)2(H2O)6]·C4H10N2·2H2O}n(H3BTC为1,3,5-均苯三羧酸,C4H10N2为哌嗪),通过X射线单晶衍射、红外光谱和荧光光谱进行表征,并用TGA研究了该配位聚合物的热稳定性.晶体属三斜晶系,P1空间群,a=1.05437(9)nm,b=1.05485(9)nm,c=0.71482(5)nm,α=102.4623(28)°,β=91.3500(42)°,γ=111.0186(29)°,V=0.72018(10)nm3,Mr=764.37,Dc=1.762g·cm-3,Z=1,μ(MoKα)=1.25mm-1,F(000)=394,R=0.0307,wR=0.0815.晶体的基本构建单元中包含2个Co()中心、2个配位的HBTC分子和6个配位的水分子.基本构建单元通过相互链接形成具有“Z”型结构的一维配位聚合链,链间通过两种不同的氢键(O—H…O和N—H…O)相互作用,进而形成具有三维骨架结构的微孔晶体,微孔大小为0.71nm×0.82nm.荧光光谱表明,常温下用λex=312nm的光激发后,配位聚合物在329nm处出现强烈的荧光发射.     

配合物[Mn(phendione)(PDC)(H2O)2]·2H2O的合成与晶体结构

The title compound [Mn(phendione)(PDC)(H₂O)₂]·2H₂O (H₂PDC=pyridine-2，6-dicarboxylic acid) has been prepared in aqueous solution and characterized by single X-ray diffraction structure determination， elemental analysis， IR spectroscopy， and thermal analyses. The compound crystallizes in Monoclinic system， space group C2/c， a=1.017 51(11) nm， b=1.483 25(11) nm， c=1.461 21(13) nm， β=109.86(10)°， V=2.074 1(3) nm³， Z=4， F(000)=1 028， μ=0.701 mm^-1， D_c=1.609 g·cm^-3， R₁=0.028 9， wR₂=0.078 8 [I>2σ(I)]. Crystal structure reveals that complex consists of one-dimensional chain framework bridged by hydrogen bonds that formed by uncoordinated water and oxygen atom of carboxyl group in PDC^2-. Furthermore， the complexes form a three-dimensional super-molecular structure through hydrogen bonds. CCDC: 648570.     

5-氟尿嘧啶-1-乙酸合铜(Ⅱ)的合成及其与DNA的作用

The 5-fluorouracil-1-acetic acid (5FuAA) and its Cu(Ⅱ) complex (5FuAACu) were synthesized and the date for the crystal complex was obtained. The interaction of 5-fluorouracil-1-acetic acid (5FuAA) and its Cu(Ⅱ) complex (5FuAACu) with DNA was also investigated by using spectral, viscometric, electrochemical and agarose gel electrophoresis methods. The results of interaction with DNA suggest that both 5FuAA and 5FuAACu can bind to DNA in a static electricity attraction mode. But the attraction of 5FuAACu is greater than that of 5FuAA.     

3-氨基环己基甲酸和cis-3-氨基环己烯基-5-甲酸立体异构体的合成

通过手性胺拆分方法，从3-环己烯基甲酸出发分别合成得到了3-氨基环己基甲酸（ACHC）的四个立体异构体，以及cis-5-氨基-3-环己烯基甲酸（ACHEC）的二个立体异构体。     

水相锌二次电池正极材料V2O5/C的电化学性能研究

采用溶胶－凝胶法合成了一种V₂O₅/C复合材料.扫描电镜（SEM）和红外光谱（FTIR）分析表明,这是一种外层V₂O₅胶体包覆内层乙炔分子的多孔复合材料.以V₂O₅/C作正极,锌片为负极,Zn(ClO₄)₂溶液为电解质组成水相锌二次电池,采用循环伏安（CV）和电化学阻抗谱（EIS）等方法研究发现:V₂O₅:C质量比为1:1时电极具有最好的电化学性能,电池开路电压达1.64 V; Zn^2＋能分别在1.01 V和1.26 V处分步嵌入V₂O₅/C结构中A、B两种位置,其嵌入电流密度峰值最高可达70 mA•g^－1,并且具有较好的循环充放电性能;在一定放电深度下,V₂O₅/C电极反应速率受Zn^2＋的扩散过程控制.     

3,5-diBr-DMPAP直接光度法测定葡萄糖酸锌含量

为建立一种快速、简便、灵敏测定葡萄糖酸锌含量的方法,在非离子型表面活性剂聚氧乙烯异辛基苯基醚(TritonX-100)存在下,用2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(3,5-diBr-DM-PAP)作显色剂,直接光度法测定了葡萄糖酸锌。结果表明,该法显色络合物最大吸收波长为560 nm,线性范围为0~1.5μg.mL-1,表观摩尔吸光系数为1.10×105L.mol-1.cm-1,回收率为98.7%~102.2%,具有操作快速、简便,结果灵敏可靠等优点,应用该法直接测定补锌口服液葡萄糖酸锌含量,结果满意。     

微波作用下1,5-苯并硫氮杂-α-溴代-β-内酰胺衍生物的合成

1,5-苯并硫氮杂     

吸热碳氢燃料裂解镧改性混合型催化剂的研究

制备了吸热型碳氢燃料NNJ-150和镧离子交换改性的USY、ZSM-5分子重申及混合分子筛，考察了NNJ-150在USHY、HZSM-5和两者混合物以及镧改性单分子筛和混合分子筛催化剂上的裂解反应。结果表明，ZSM-5分子筛中添加镧，对NNJ-150的单分子裂解反应有明显影响；混合分子两种分子筛之间存在协同作用，低温（500℃）下，LaUSY LaZSM-5（75：25）混合分子筛对低碳烯烃的选择性较高（41.48％），催化剂寿命较长（35min以上），能有效提高吸热型碳氢燃料NNJ-150的吸热能效。     

甲烷在Mo/HZSM-5催化剂上的脱氢聚合反应

对不同Mo含量的Mo／HZSM－5催化剂的结构进行了表征，并对这些催化剂的甲烷非氧气氛下的转化反应进行了考察．催化剂的BET比表面积及酸性随Mo含量的增加而降低，当Mo含量大于5％时，Mo对ZSM－5分子筛的晶型有影响，并出现MoO3物相．甲烷在700℃时可高选择性地生成苯和乙烯，最佳Mo含量大约为2％．纯的MoO3或HZSM－5上该反应几乎不进行，因此，可能是分散的钼氧离子和分子筛的酸中心是甲烷转化的活性中心，只有二者的协同作用才能促进甲烷的转化．反应后催化剂中的钼物种被还原了．催化剂上的积炭可能是催化剂失活的主要原因之一，烧炭后催化剂活性基本恢复．