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951.
R. K. Kuchhal P. V. Dogra K. G. Sharma K. S. Jauhri P. L. Gupta 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,286(3-4):219-221
Summary A simple gas-liquid chromatographic method has been developed for determining 3-sulfolene in sulfolane. The method involves thermal decomposition of sulfolene and determination of the 1.3-butadiene evolved, by GLC. Influence of the operating parameters on quantitative decomposition of sulfolene has been studied. The accuracy of the method as studied in the concentration range from 0.05 to 4.0 % (w/v) of 3-sulfolene in sulfolane is found to be within ±3.0%. It is rapid and sensitive down to 10 ppm and has potentialities for on-line applications also.
Bestimmung von 3-Sulfolen in Sulfolan durch Reaktions-Gas-Chromatographie
Zusammenfassung Eine einfache gas-chromatographische Methode wurde entwickelt, die auf der thermischen Zersetzung der Probe und der Bestimmung des dabei aus 3-Sulfolen gebildeten 1,3-Butadiens beruht. Der Einfluß der einzelnen Parameter wurde untersucht. Innerhalb eines Konzentrationsbereichs von 0,05–4,0% 3-Sulfolen ergaben sich Fehler von ±3%. Das Verfahren ermöglicht bis herab zu 10 ppm eine schnelle und empfindliche Bestimmung und eignet sich auch zum on-line Betrieb.相似文献
952.
On the Chemical Transport of Molybdenum using SbBr3 – Experiments and Thermochemical Calculations Mo migrates in a temperature gradient from the region of higher temperature to the lower temperature using SbBr3 as transport agent. For various mean transport temperatures (750 ? T ? 1000°C; T = 0,5 (T1 + T2); T2 ? T1 = 100°C) we observed small transport rates (? ? 0,6 mg/h) which rise up to 16 mg/h for higher transport agent concentrations. Small amounts of MoO2 and Sb were detected beside Mo in the sink. The observed solid phases in the sink are in agreement with thermodynamical calculations by CVTrans which also demonstrate that the formation of MoO2 and Sb as well as the transport effect of SbBr3 are caused by traces of H2O from the quartz glass wall. The sequence of deposition of Mo, MoO2 and Sb in the examined temperature range can be calculated (CVTrans) and measured with the transport balance. 相似文献
953.
通过对双环戊二烯的选择性羰基化加成,高产率地合成了三环[5、2、1、02,6]癸-3烯-8,9-二羧酸二甲酯。得到了无色透明的片状晶体,产率为90%。 相似文献
954.
Akira Ando 《Journal of fluorine chemistry》2005,126(5):765-770
Treatment of 2-chloro-3,3-difluoroprop-2-en-1-ol derivatives (2) with methanesulfonyl chloride in the presence of a base did not give the expected esters but 2-chloro-1,1-difluoroprop-2-enyl methanesulfonates (4) through a novel [3,3] sigmatropic rearrangement. Reaction of 4 with diethylzinc in the presence of tetrakis(triphenylphosphine) palladium gave 1-alkyl- or 1-aryl-2-chloro-3-fluoropenta-1,3-dienes in moderate to good yields through a CC bond formation followed by dehydrofluorination. 相似文献
955.
Ali Hashem Essa 《Journal of organometallic chemistry》2007,692(22):4917-4920
The correlation analysis of Mulliken charge (QM) calculated by using density functional theory (B3LYP/STO-3G) calculations of 1-(4-azido-5-hydroxymethyl-tetrahydro-selenophen-2-ylmethyl)-5-substituted-1H-pyrimidine-2,4-dione, were done by using mono substituent parameter (Hammett’s model), and dual substituent parameter (Taft’s, Reynolds’, and Swain’s models). The dual substituent parameter correlations of the QM data gave no significant improvement over single parameter correlations, the best correlation observed with the Taft’s Model as compared with the Swain’s and Reynolds’ Models, respectively. The correlation analysis of Mulliken charge can be used successfully to demonstrate the existence or absence of the interaction between the oxygen of the carbonyl group and selenium atom. 相似文献
956.
NH_3-TPD技术表征固体催化剂的酸性似乎已很成熟,其实不然。如该技术表征HZSM-5沸石时,有作者观察到773K左右的高温脱氨峰,而有些作者则检测不到。诚然,各作者间所用试样及预处理条件等存在差异,但实验装置和实验操作条件不同带来的影响也不可忽视。此外,该技术在用于表征一些新的较复杂的催化剂时,其程脱谱也会呈现出新现象,这些现象有时是不能通过酸性来解释的,这是因为NH_3作为探针分子不仅具有碱性,同时还有还原性和配位性。本文对载镍沸石上NH_3-TPD谱图中出现的某些新峰进行了剖析和归属。 相似文献
957.
稀土金属硼氢化物的研究(Ⅸ)——N,N''''-双(邻羟基苯叉)-1,3-丙二胺合稀土(Ⅲ)十氢十硼酸盐的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
我们曾报道过含闭式氢硼駿根的二齿配体的稀土螯合物的合成及性质。为了解不同配体的稀土配合物在结构及性质上的差异,又合成了四齿(ONNO)配体N,N′-双(邻羟基苯叉)-1,3-丙二胺(salpr),并通过两种方法(模板合成法及配体合成法)合成了稀土配合物的闭式十氢十硼酸盐。化合物均为黄色粉末固体,室温下它们对光、空气、潮汽均稳定。 相似文献
958.
Summary Al2O3-PLOT columns are used with great advantage for the analysis of volatiles, because of the increased capacity ratio and selectivity compared to WCOT-columns. Their applicability is limited to relatively non-polar components with relatively low boiling points i. e. eluting before n-decane.In the analysis of the halocarbons in stratospheric air, the decomposition of certain compounds was observed. In this study the stability of a number of volatile organic compounds was determined in function dependence of the column temperature using a two-dimensional GC-system.A possible reaction mechanism for the decomposition is proposed and confirmed for several chlorinated ethanes. 相似文献
959.
ChangLuSHAO HongYuGUAN ShangBinWEN BinCHEN XingHuaYANG JianGONG YiChunLIU 《中国化学快报》2004,15(4):492-494
Thin PVA/cobalt acetate composite fibers were prepared by using sol-gel processing and electrospinning technique.After calcination of the above precursor fibers,Co3O4 nanofibers with a diameter of 50-150 nm could be successfully obtained.The fibers were characterized by SEM,FT-IR,WAXD,respectively. 相似文献
960.
A. S. Ermakov S. A. Serkov V. A. Tartakovskii T. S. Novikova L. I. Khmel'nitskii 《Russian Chemical Bulletin》1995,44(4):699-701
TheN-nitro derivatives of the products of the condensation of formaldehyde with sulfamic acid derivatives and guanidine, nitroguanidine, 3,4-diaminofurazan, and 3-amino-4-methylfurazan have been synthesized.Deceased.Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 4, pp. 719–721, April, 1995. 相似文献