α－Fe_2O_3微晶表面层厚度的Mossbauer谱表征

α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３微晶表面层厚度的Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱表征苏兴才，王寅生（中国科学技术大学近代化学系，合肥２３００２６）姜继森（华东师范大学化学系，上海２０００６２）关键词：表面层厚度，α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３微晶，谱物质表面分子所处环境不同于内部分子，表...     

具有非正规自旋态的氮氧自由基桥联双镍配合物的合成,…

合成了４种氮氧自由基桥联的五氟丙酸镍双核配合物［Ｎｉ（ｐｒｐｒ）２］２ＮＩＴＲ．ｎＨ２Ｏ对该配合物进行了元素分析和热重－热分析，测定了红外光谱、紫外－可见光谱、电子顺磁共振和摩尔导，讨论了配合物的结构，测量了［Ｎｉ（ｐｆｐｒ）２］ＺＮＩＴｐｈＣｌ．４Ｈ２Ｏ和［Ｎｉ（ｐｆｐｒ）２］ＺＮＩＴＰｈＯＭｅ．４Ｈ２Ｏ的变温磁化率（４－３００Ｋ），表明配合物具有非正规自旋态的Ｎｉ（Ⅱ）－Ｃｕ（Ⅱ）三核体系的地     

全自动凯氏定氮仪测定已内酰胺中挥发碱

工业用已内酰胺挥发碱的测定采用的是GB／T13255．4-1991规定的方法。该方法原理是在碱性介质中，蒸馏出挥发碱，用过量的盐酸标准溶液吸收，以甲基红-次甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据空白消耗的氢氧化钠标准溶液与试样消耗的氢氧化钠标准溶液之差来计算挥发碱的含量。但该方法准备工作非常繁琐，用于蒸馏的玻璃仪器接口多极易漏气，造成结果降低。     

蝇视觉系统的图形-背景分辨的计算机模拟

蝇视觉系统的图形-背景分辨及模式分辨是计算机视觉研究中的重要问题之一。本文在Reichardt等的蝇视系统的图形-背景分辨的计算神经网络模型的基础上,对蝇视觉系统在非平稳条件下的图形-背景分辨进行了系统的计算机模拟。结果表明,模型与模拟对于行为实验结果具有预测能力。本文提出假设:人视系统的运动感知及初级模式分辨也可能是以运动检测器为输入端的图形-背景系统来实现的。     

β-环糊精用于盐酸金刚烷胺的示波极谱测定

在0.2mol·L-1NaOH底液中,β-环糊精能够产生灵敏切口,其深度随盐酸金刚烷胺-β-环糊精包结物量的增加而变浅。根据β-环糊精的示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定片剂中盐酸金刚烷胺含量的新方法。盐酸金刚烷胺的浓度在1.0×10-6-3.6×10-5mol·L-1范围内呈线性,回归方程h(V)=97.66+7.27×105c(mol·L-1),相关系数为0.995 6,检出限为4.0×10-7mol·L-1。对于2.5×10-5mol·L-1盐酸金刚烷胺钠5次测定的RSD为3.1％。与其他方法相比,此法具有仪器简单、快速、无需通氮除氧等特点。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中微量砷

砷是一种毒性很大的元素，对人的心肺、呼吸、神经、生殖、造血、免疫系统都有不同程度的损伤作用]。由于大气、地下水、土壤、肥料和农药等污染，砷会在粮食的可食部分积累，因此砷的测定已成为食品和环境监测的必测项目。测砷的常规方法有砷斑法、银盐法。目前，氢化物原子吸收光谱法，氢化物原子荧光法已有报道。本文采用氢化物发生—原子吸收光谱法测定大米中砷，本法具有灵敏度高，干扰少，操作简便等特点，结果满意。     

某些环丙烷二羧酸根合铂的结构研究

本文测定了1,1-环丙烷二羧酸根二氨合鉑(Ⅰ)、1,1-环丙烷二羧酸根二甲胺合铂(Ⅱ)以及1,1-环丙烷二羧酸根2,3-二甲基-2,3-丁二胺合鉑(Ⅲ)的晶体结构。晶体Ⅰ属正交晶系,空间群Pnma,a=6.571(2),b=9.709(3),c=14.205(5),Z=4,R=0.058;晶体Ⅱ属单斜晶系,空间群P2_1/n,a=9.648(3),b=8.720(2),c=12.770(4),β=107.12(2)°,Z=4,R=0.059;晶体Ⅲ属单斜晶系,空间群P2_1/m,a=6.494(1),b=19.638(3),c=6.606(1),β=94.44(1)°,Z=2,R=0.038。研究了三种晶体的电子结构,探讨了配位胺基对其生物活性的影响。     

合成香料β-大马酮的高效液相色谱分析

本文提出了用分析型HPLC仪器制备β-大马酮标准品的方法及用HPLC测定β-大马酮含量的方法。制备色谱柱为Zorbax SIL 9.4 mmφ×25cm,流动相为石油醚(30～60℃)/乙醚98.5/1.5。分析用色谱柱为Shim CLC SIL 6 mmφ×15cm(岛津全多孔硅胶柱),流动相为石油醚(60—90℃)/无水乙醇99.88/0.12,检测器为紫外可见分光光度检测器。波长253nm或302nm,标准曲线的线性范围0～1.4mg/ml。峰高或峰面积均可用于测定,回收率100.7%。     

μ-O-二[(全甲基多硅撑)二环戊二烯基氯络锆]的合成与结构

将α,ω-二氯全甲基多硅烷相继与环戊二烯基钠、正丁基锂及四氯化锆作用,生成的全甲基多硅撑桥连二环戊二烯基二氯化锆(Me_2Si)_n(C_5H_4)_2 ZrCl_2(n=2,3)在碱性条件下被水解,生成标题化合物[(Me_2Si)_n(C_5H_4)ZrCl]_2O.用元素分析、~1HNMR和质谱表征了其结构,进而对两个化合物的单晶进行X射线结构分析,确证其分子结构.n=2的晶体属P2_1/C空间群,晶胞参数a=14.268(4),b=7.812(1),c=31.050(5)A;β=99.59°;Z=4.最终偏差因子R=0.039.n=3的晶体属C_2空间群,晶胞参数a=19.944(1),b=17.117(1),c=15.966(1)A;β=128.68°;Z=4.最终偏差因子R=0.033.最后讨论了硅桥对配合物分子结构及性质的影响.     

丁氧基氯化钛载体型催化体系用于乙烯/丁烯-1共聚合的研究

<正> 近十几年来有关载体型高效齐格勒-纳塔催化体系用于乙烯共聚合反应有了不少报道,其中尤以氯化镁为载体的体系居多。本文系统地研究了以氯化镁为载体的一系列正丁氧基氯化钛催化体系,在催化乙烯与丁烯-1共聚合反应的动力学行为,以及催化剂