乙醇在杂多酸上的氧化、脱水和程序升温脱附研究

合成了两个系列具有Keggin结构的12-钒钼磷酸和钨钼磷酸,研究了它们对乙醇氧化、脱水的催化反应。借助程序升温脱附技术研究了反应物及产物乙醇、乙烯、乙醚等在样品上的程脱作用。讨论了钨、钒取代部分钼原于后对杂多酸酸性及氧化性能的影响。     

NdOx作为助催化剂对PtRu/C电催化氧化甲醇活性的影响

采用沉积-还原法制备了PtRu-NdOx/C催化剂, 借助TEM、EDS和XRD等测试手段对其进行了微结构和组成的表征. 结果表明, 催化剂中Pt与Ru以合金形式存在, 而Nd的氧化物则以无定形形态存在. 催化剂粒子的平均粒径在2 nm左右, 晶胞参数为0.3896 nm, Nd氧化物的加入对PtRu合金的晶体结构影响不明显. 采用循环伏安法和计时电流法, 比较了PtRu-NdOx/C催化剂和PtRu /C催化剂对甲醇氧化的电催化活性, 结果表明, 加入Nd的氧化物作为助催化剂能明显提高PtRu /C催化剂对甲醇氧化的电催化性能.     

桥联双β-环糊精对N-[4-(1-芘基)]丁酰-D/L-苯丙氨酸的手性识别及机理研究

利用紫外-可见吸收和荧光发射光谱, 结合非线性最小二乘法拟合曲线以及分子力学(MM2)模拟系统地研究了手性分子N-[4-(1-芘基)]丁酰-D/L-苯丙氨酸(PDP和PLP, 总称PPs)与β-环糊精(β-CD)、 2-位硒桥联双β-CD(2-SeCD)和2-位碲桥联双β-CD(2-TeCD)的包结能力大小及这3个环糊精对PPs手性识别能力的差异和识别机理. 研究结果表明, PPs不能与单疏水空腔的β-CD形成很好的包结复合物, 与具有较长桥联链的2-TeCD结合能力最强. 2-TeCD与PDP和PLP的结合常数分别为2.33×104和6.07×103 L/mol, 对PPs的手性识别比达到KD/KL=3.84, 高于2-SeCD(KD/KL=2.61). 用MM2模拟得出了PPs与这两个双环糊精形成复合物的三维结构: PPs的绝大部分位于双环糊精两个空腔之间, 但是在这两个复合物中, 苯环与芘环所成的二面角不同. 此外, PPs与这两个双环糊精作用时均存在明显的氢键相互作用, 且2-TeCD强于2-SeCD.     

2-取代吡啶半菁染料的无溶剂微波合成及光谱性质的理论研究

在微波促进无溶剂条件下, 由N-甲基-2-甲基吡啶碘盐与取代芳香醛在哌啶作用下合成了一系列2-取代的吡啶半菁染料, 产物结构由元素分析, ¹H NMR, MS, IR, UV得到确认. 该方法操作简便, 收率高. 在此基础上, 对N-甲 基-2-(p-N,N-二甲氨基-苯乙烯基)吡啶半菁染料的光谱性质进行了理论计算.     

β-环糊精与N,N''''-二(4-吡啶基甲基)-1,6-己二胺自组装包结行为的研究

以4-吡啶甲醛和1,6-己二胺为原料,合成了含吡啶基的还原双席夫碱客体N,N'-二(4-吡啶基甲基)-1,6-己二胺(C6N4),通过核磁共振技术研究了β-环糊精与C6N4的自组装包结作用,测定了包结比和稳定常数.结果表明,β-环糊精与客体C6N4在水溶液中形成1∶1的包结配合物,其稳定常数的平均值为1.7×102dm3·mol-1.     

锂离子电池正极材料LiMn2O4的合成与晶体结构（英）

Spinel LiMn₂O₄ powders were prepared using two-step synthesis method consisting of solid-state reaction method and citrate modified sol-gel method. The effects of the calcination temperature and the Li/Mn ratio of raw materials were studied on the physicochemical and electrochemical properties of the spinel LiMn₂O₄ powders, such as crystallinity, lattice constant and density. The title compound was characterized by powder X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). Polycrystalline LiMn₂O₄ powers calcined at 750 ℃ were found to be composed of very uniformly-sized microcrystal with an average particle size of 300 nm. The improvement in electrochemical properties was mainly attributed to the process of re-grinding by absolute alcohol.     

一维链状锰配位聚合物[Mn(4-CPOA)(2,2-bipy)(H_2O)]_n的合成与晶体结构(英文)

0IntroductionThe solid-state chemistry of manganese!car-boxylate coordination polymers has received growingattention over the past few years,owing to their fasci-nating network topologies and potential application inthe field of molecular magnetism and bi…     

二安替比林基—（3—羟基）苯基甲烷光度法测定痕量钒

合成和鉴定了二安替比林基－（３－羟基）苯基甲烷（ＤＡｍＨＭ），研究了它与Ｖ（Ｖ）的显色反应。在磷酸介质中，在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－４０存在下，ＤＡｍＨＭ与Ｖ（Ｖ）生成橙黄色化合物，λｍａｘ＝４８０ｎｍ，ε１．０３×１０＾６Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ｖ（Ｖ）量在０．２１．２μｇ／２５ｍＬ间符合比尔定律。体系灵敏度，高稳定性好，用于中草药中痕量钒的测定，结果满意。     

微波作用下1,5-苯并硫氮杂-α-溴代-β-内酰胺衍生物的合成

1,5-苯并硫氮杂     

配位聚合物{[Co(μ-4,4′-bpy)(4,4′-bpy)2·(H2O)2]·(4,4′-bipy)·(H2O)4·(OH)3·(Me)4N}n的晶体结构及性质

配位聚合物通常是通过某种有机配体与金属的配位几何选择以及无限网络的拓扑结构控制而形成的具有无限结构的化合物 [1] ,其结构新颖并具有不寻常的光电效应、非线性光学性能、磁性、超导及催化等诸多具有诱人应用前景的独特性能 .因此 ,近年来倍受化学家和材料学家的重视 [2～ 5] .以 Co为配位中心的配位聚合物若具有八面体构型 ,在一定条件下具有自旋转换能力 ,而且往往可与光电转换能力相关联 ,是一种潜在的新型信息存储材料 [6 ] .对于配位聚合物的形成 ,配体的选择最重要 . 4,4′-联吡啶及其衍生物是一种较好的刚性配体 ,相关的配位聚…