Synthesis and Structure of Dimolybdenum Carbonyl Thiolate Compound [Et4N]2[Mo2（CO）8（SC6H4—CH3—m）2]

1 INTRODUCTION In 1984, thiolate ligand was successfully introduced into molybdenum carbonyl compound by the reaction of Mo(CO)6 with [Et4N]SR( R = C6H5, But) in a moderate condition[1]. From then on, a series of dinuclear molybdenum(0) carbonyl thiolate compounds have been synthesized and characterized by using a variety of thiolate ligands in our research group. It was found that a planar Mo2S2 unit is in the compound [Et4N]2[Mo2(CO)8(SC6H4-CH_3-p)2][2] (2) and a "butterfly" t…     

3-氨基环己基甲酸和cis-3-氨基环己烯基-5-甲酸立体异构体的合成

通过手性胺拆分方法，从3-环己烯基甲酸出发分别合成得到了3-氨基环己基甲酸（ACHC）的四个立体异构体，以及cis-5-氨基-3-环己烯基甲酸（ACHEC）的二个立体异构体。     

3,5-diBr-DMPAP直接光度法测定葡萄糖酸锌含量

为建立一种快速、简便、灵敏测定葡萄糖酸锌含量的方法,在非离子型表面活性剂聚氧乙烯异辛基苯基醚(TritonX-100)存在下,用2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(3,5-diBr-DM-PAP)作显色剂,直接光度法测定了葡萄糖酸锌。结果表明,该法显色络合物最大吸收波长为560 nm,线性范围为0~1.5μg.mL-1,表观摩尔吸光系数为1.10×105L.mol-1.cm-1,回收率为98.7%~102.2%,具有操作快速、简便,结果灵敏可靠等优点,应用该法直接测定补锌口服液葡萄糖酸锌含量,结果满意。     

DFT方法理论研究星际分子C3S+结构和光谱

在B3LYP／6—31lG(d)水平上对可能的星际分子C3S^ 的各种异构体进行了理论计算研究，得到其几何构型、红外光谱和精确能量以利于实验室和星际观测，讨论了其星际含义，并与其中性分子C3S做了比较．结果表明：C3S^ 有3个稳定的异构体，包括线形、三元环和四元环几何构型．按热力学稳定的异构体依次是直线型具有C∞v对称性的CCCS^ (1)，其次是具有CC桥键四元环构型的cC3S^ (2)，能量最高是三元环构型具有CC环外键的C—cCCS^ (3)。     

E，E—1，4—二[2′,2^〃—（苯并恶唑基乙烯基）]苯及衍生物的合成和光性能

合成了E，E－1，4－二[2′,2^〃-（苯并恶唑基乙烯基）]苯及衍生物共14种，测定了它们的熔点、红外光谱、核磁共振氢谱、紫外吸收光谱和荧光发射光谱、荧光量子产率及激光性能。     

Mg改性对Co/γ-Al2O3-TiO2催化燃烧丙烷性能影响

采用分步浸渍法制备了系列Mg改性的Co/γ-Al_2O_3-TiO_2催化剂,通过X射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射光谱(DR-UV-vis)、N_2吸附-脱附(BET)、X射线光电子能谱(XPS)和H_2程序升温还原(H_2-TPR)等技术对催化剂进行表征,并考察了其对丙烷燃烧的催化性能。结果表明,Co在原始γ-Al_2O_3-TiO_2载体和Mg改性MgO/γ-Al_2O_3-TiO_2载体上均以Co_3O_4的形式存在;Mg掺入后与Al_2O_3作用形成MgAl_2O_4尖晶石,改善了载体的织构性质,提升了Co_3O_4在催化剂载体表面的暴露数量和分散程度。此外,MgAl_2O_4与Co_3O_4相互作用提升了Co_3O_4颗粒表面Co~(3+)/Co~(2+)和O_(ads)/O_(latt)的比例,并削弱了Co-O键键能,从而提升了其对丙烷的催化燃烧活性。当Mg负载量为15%(质量分数)时,在Co/MgO(15%)/γ-Al_2O_3-TiO_2催化剂上进行丙烷燃烧,丙烷90%转化率的温度比无Mg掺杂的Co/γ-Al_2O_3-TiO_2催化剂的降低了45℃,并且连续反应40 h其活性保持稳定。     

甲醇选择氧化MoO3—TiO2催化剂的研究

用XRD、LRS、ESR、XPS等方法对机械混合物焙烧法制备的两组MoO_3—TiO_2催化剂进行了表征,同时考察了催化剂的甲醇选择氧化活性和选择性。结果表明:MoO_3与TiO_2机械混合物在450℃焙烧过程中发生TiO_2中锐钛矿转变成金红石的相变,但若将TiO_2在空气中550℃预处理8h后再与MoO_3混合焙烧则未观察到相变的发生。在上述两组催化剂中都发生了MoO_3在TiO_2表面的分散。当MoO_3含量小于10wt％时,MoO_3晶相消失,钼以表面钼氧物种存在。MoO_3与TiO_2之间的强相互作用导致Mo(Ⅴ)的生成和pKa≤+3.3的表面酸位的产生。TiO_2晶型对催化剂表面结构及反应活性有明显影响,锐钛矿转变为金红石使最佳反应温度提高20～40℃,Mo在表面富集程度增大,而Mo(Ⅴ)和表面酸位浓度下降。表面Mo(Ⅴ)和高分散于表面的八面体配位钼氧物种可能是甲醇氧化的活性位。     

钙钛矿型LaNiO3、LaMnO3的形成条件

用混合硝酸盐分解法和柠檬酸络合法分别制取了单一钙铁矿型多晶粉末LaNiO_3和LaMnO_3. XRD分析表明LaNiO_3的形成经历了混合氧化物转化为LaNiO_3的同相反应; 而LaMnO_3晶相直接由无定形相转化而来。根据DTA、TG、IR分析两者的形成, NO_3~-离子都起了重要作用. 同时讨论了络合剂柠檬酸的作用.     

Synthesis and Crystal Structure of 3-（Trichloroacetyl） Indole

1 INTRODUCTION Indole and its derivatives have attracted much at-tention due to their chemical properties as well asbiological activities[1, . They have been widely used 2]as the materials for producing pigment, perfume,plant growth regulators, etc. Recently, it has alsobeen found that some indole derivatives present anti-tumor and antiviral activities[3～5]. During our sear-ches for bioactive compounds, a series of indole deri-vatives were synthesized, among …     

环己酮肟在改性氧化锆催化剂上的Beckmann重排反应 V．活化焙烧温度对B2O3／ZrO2催化剂的影响

采用BET，XRD，TG－DTA，FT－IR，XPS和NH3－TPD等分析手段，研究了活化焙烧温度（500－800℃）对B2O3／ZrO2催化剂织构／结构、表面性质和环己酮肟气相重排反应的影响。催化剂活化焙烧温度升高促进了ZrO2向单斜晶相转化，同时活性组分氧化硼由以BO4为主要结构单元的物种转变为以BO3为基本结构单元的B2O3，导致催化剂比表面积，孔体积以及表面酸量减小，ZrO2与B2O3之间的相互作用减弱、700℃活化焙烧的催化剂表面拥有最大比例的中强酸中心，而且Beckmann反应的活性稳定性最高。这些结果表明，活化焙烧温度为B2O3／ZrO2催化剂上气相重排反应的影响主要是通过改变催化剂中B原子的配位状态和表面酸性实现的。