TS分子筛催化性能研究Ⅰ．TS－2分子筛催化1，2－丙二醇液相氧化反应的研究

ＴＳ分子筛催化性能研究Ⅰ．ＴＳ－２分子筛催化１，２－丙二醇液相氧化反应的研究①伏再辉尹笃林（湖南师范大学精细催化合成研究所，长沙４１００８１）关键词ＴＳ－２分子筛１，２－丙二醇氧化催化氧化自１９８３年Ｔａｒａｍａｓｓｏ［１］首次合成具有ＺＳＭ－５结构...     

二安替比林基－（3－羟基）苯基甲烷光度法测定痕量钒

合成和鉴定了二安替比林基－（３－羟基）苯基甲烷（ＤＡｍＨＭ），研究了它与Ｖ（ｖ）的显色反应。在磷酸介质中，在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－４０存在下，ＤＡｍＨＭ与Ｖ（Ｖ）生成橙黄色化合物，λ＿（ｍａｘ）＝４８０ｎｍ，ε＝１．０３×１０￣６Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），Ｖ（ｖ）量在０．２～１．２ｕｇ／２５ｍＬ间符合比尔定律，体系灵敏度高，稳定性好，用于中草药中痕量钒的测定，结果满意。     

2,5-二[2′-(4′-氯代苯氧乙酸)基]-1,3,4-噻二唑的合成

通过对称双酰肼与P_2S_5的缩合反应合成2,5-二-羟苯基-1,3,4-噻二唑,并由此制备了2,5-二[2′-(4′-氯代苯氧乙酸)基]-1,3,4-噻二唑及其相关化合物,同时测定了它们的生物活性。     

Low temperature heat capacities and thermodynamic properties of rare earth triisothiocyanate hydrates——Pr(NCS)_3· 7H_2O and Nd(NCS)_3· 7H_2O

Heat capacities of Pr(NCS)3·7H2O and Nd(NCS)3· 7H2O haw been measured from 13 to 300 K by using a fully automated adiabatic calorimeter. Schottky anomaly was observed for Pr(NCS)3·7H2O below 50 K. The polynomial equations for calculating the heat capacity values of the two compounds in the range of 13-300 K were obtained by the least-squares fitting based on the experimental Cp data. The Cp values below 13 K were estimated by using the Debye-Einstein and Schottky heat capacity functions. The standard molar thermodynamic functions were computed from 0 to 300 K. The standard entropies and Gibbs energies of formation of the two compounds were also calculated.     

甲醇在超临界环已烷中形成簇团的Monte Carlo初探

用Ｍｏｎｔｅ Ｃａｒｌｏ方法研究了甲醇－环己烷体系的微观结构随压力（密度）的变化情况，结果表明，在临界区域甲醇分子的聚集最为明显，形成的甲醇团簇尺寸最大，溶剂分子在甲醇周围的局部密度则在低于临界区或亚临界区较大。     

钼过氧配合物与HSO 在酸性溶液中的反应动力学和机理

用载流法研究了Mo~4O~12(O~2) [简作Mo~4(O~2)~2] 与HSO 在酸性条件(4×10^-3～0.5mol·dm^-3)下的反应动力学,并提出了反应机理.反应经历下列历程:Mo~4(O~2)~2+H~2O Mo~4(O~2)(OOH)(k~1,k~-1) Mo~4(O~2)(OOH)+HSO Mo~4(O~2)OOSO~2+H~2O(k~2,k~-2) Mo~4(O~2)OOSO~2+H~2O Mo~4(O~2)+H~2SO~4(k~1,k~-1)中间产物Mo~4(O~2)再以相同机理继续与HSO 反应.由机理,得到了[S(IV)/k~观察与[H^+],[S(IV)]之间的线性关系式以及20℃时的动力学参数:K~1=7.4±0.3dm^3·mol^-1·S^-1,k~-1/k~2=(5.8±0.5)×10^-2和k~-2/k~3=(1.4×0.8)×10^-4.配合物Mo~4(O~2)~2中(O~2)基质子化是决定反应速度的关键步骤.用此机理讨论了Thompson研究的 MoO(O~2)~2与HSO 的反应结果.     

1''-苯基-3''-甲基-5''-氧代吡唑-4''-基乙醛酸希土配合物的合成及性质研究

本文采用电导、pH滴定法研究了乙醇-水溶液中希土与1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基乙醛酸(简称H₂A)的配位反应.合成了15种新的希土固态配合物.通过元素分析、化学分析、水份分析确定了配合物的化学组成为RE(HA)₃·nH₂O(RE=Ce、Pr、Sm、Tm、Lu、n=1;RE=La、Nd、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Y,n=1-2).并对配合物的红外光谱、核磁共振谱、热稳定性、紫外光谱、溶解性及摩尔电导进行了测定.