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961.
962.
B2O3/TiO2-ZrO2催化环己酮肟气相Beckmann重排反应研究Ⅱ.焙烧温度的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
采用XRD、FT-IR和NH3-TPD等方法,研究了载体预焙烧温度和催化剂活化焙烧温度对B2O3/TIO2-ZRO2催化剂的结构、酸性和催化环己酮肟气相Beckmann重排反应性能的影响。结果表明,在383-773K范围内,载体预烧温度对催化剂性能的影响不大,但经973K高温预焙烧后,由于生成了ZrTiO4晶相,使其与H3BO3的相互作用减弱,从而导致催化剂的酸性和反应性能降低,提高催化剂活化焙烧温度,有利于B2O3与TiO2-ZrO2的相互作用,生成更多的Beckmann重排反应所需的中等强度酸中心,使催化剂的活性和选择性提高;但活化焙烧温度过高,会使催化剂中大量的B2O3晶粒析出,引起酸中心数量和催化活性的明显下降。 相似文献
963.
[Co(amp)2Cl2]2[ZnCl4]体系中两对称异构体的2D NMR研究 总被引:7,自引:0,他引:7
The two symmetrical isomers in [Co(amp)2Cl2]2[ZnCl4](amp=2-(Aminomethyl)pyridine) system were syn-thesized by general oxidation method and were separated by chromatography and recrystallization method. Their configurations were assigned by using 2D NMR techniques, particularly the NOESY NMR spectra. Solvent used was Me2SO-d6 with the central peak of the CD3 septet as the reference ( 13C,δ 39.37; 1H,δ 2.49 relative to SiMe4). Cation exchange media used was Dowex 50Wx 2(H+ form, 200~400mesh; Biorad). 相似文献
964.
羧基化碳纳米管嵌入石墨修饰电极对多巴胺和抗坏血酸的电催化 总被引:24,自引:0,他引:24
采用涂层和嵌入修饰法 ,将羧基化多层碳纳米管制成两种修饰电极。以多巴胺 (DA)和抗坏血酸(AA)为模型化合物 ,研究了两种修饰电极对DA和AA共存时的电催化作用。结果表明 :嵌入的方式比涂层的方式显示了更多的优点。嵌入修饰电极不仅使峰电流增加 ,并且使两者共存时的氧化峰位分离达 16 0mV ,同时 ,该电极对DA的响应灵敏于AA ,这有利于在大量的AA存在下实现对DA的测定。在 1× 10 - 3 mol/L的AA的存在下 ,还原电流的一阶导数与DA浓度在 5× 10 - 7~ 1× 10 - 4 mol/L范围内呈良好的线性关系 ;检测下限达 1× 10 - 7mol L。 相似文献
965.
α 羟基 α 甲基苯丙酮 (PHMP)是一种性能优良的新型光引发剂 ,具有引发效率高、热稳定性好、耐黄变、无异味等优点[1,2 ] 。现有合成方法步骤多 ,产率低 ,后处理麻烦 ,操作复杂[3,4] ,且在反应过程中会产生HC1或HBr等有毒副产物。本文研究了在相转移催化剂的作用下[5,6 ] ,CCl4直接氯化水解生成α 羟基 α 甲基苯丙酮的新方法。该方法不仅减少了反应步骤 ,简化了操作 ,而且提高了产品质量。1 实验部分1 .1 仪器与试剂傅立叶红外光谱仪Perkin Elmer 1 71 0 ,WXS 1型阿贝折光仪。异丁酸 ,SOCl2 ,苯 ,四氯化… 相似文献
966.
系统阐述了非对称陀螺分子光谱的标识分析工作涉及的一些关键理论问题, 包括有效Hamilton量、表象和基矢、能级识别、跃迁选择规则、相对强度和Zeeman调制率等, 并在有效Hamilton量中引入高阶离心畸变项, 大大提高了计算精度, 并使高转动量子数跃迁的标识分析成为可能. 作为应用实例, 对14N16O2基振动态的零场和磁共振谱进行了统一分析(global analysis), 获得了迄今为止最精确、最完整的14N16O2基振动态分子结构参数, 并对Curl和Brown等人过去未能标识的14N16O2高转动量子数跃迁远红外激光磁共振谱线进行了成功标识. 相似文献
967.
卟啉试剂与贵金属高灵敏显色反应的研究 Ⅴ.Ru(Ⅲ)-T(4-AOP)P-TritonX-100体系 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了在Cd(Ⅱ)和TritonX-100存在下,meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉[T(4-AOP)P]与钌(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH9.7~10.3介质中,Ru(Ⅲ)与T(4-AOP)P形成了灵敏度很高的稳定络合物,其表观摩尔吸光系数为7.04×105L·mol-1·cm-1。钌浓度在0~1.2μg/10mL范围内服从比尔定律。络合物的摩尔比为Ru(Ⅲ)∶T(4-AOP)P=1∶1。在掩蔽剂存在下,方法有一定的选择性,应用于合成试样中钌的测定,结果满意。 相似文献
968.
969.
单斜层状LiMnO2的球磨-离子交换法合成及其电化学性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
通过球磨促进固相反应法合成出了具有单斜层状结构的前驱物NaMnO2,随后通过离子交换得到了单斜层状LiMnO2。XRD测试结果显示产物为单相。扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观测结果显示LiMnO2的粒子尺寸为300~500 nm,HRTEM分析显示干扰条纹的间距为0.485 nm,基本对应于m-LiMnO2的(001)晶面间距。红外吸收光谱(IR)和X射线光电子能谱(XPS)被用来测量m-LiMnO2中Mn-O键的伸缩和弯曲振动吸收和Mn元素的价态。合成的m-LiMnO2在电化学充放电循环初期表现了较好的电化学性能,但其循环寿命仍需要进一步改善。 相似文献
970.
设计合成了2-(N'-乙基咔唑-3'-烯基)-8-羟基喹啉. 以UV-Vis, 1H NMR, FT-IR, 元素分析和MS进行了结构表征, 并测定了产物的光致发光(PL)性质. 运用Gaussian98量子化学程序包, 采用B3LYP密度泛函(DFT)的方法, 在6-31G(d,p)水平上对分子的几何构型进行结构优化; 预测目标产物的振动光谱, 结果表明与实验值相符. 相似文献