3—磺基—4—羟基香豆素希土化合物的合成及性质

在不同条件下制得三种类型的希土与3-磺基-4-羟基香豆素(H_2SHC)化合物,元素分析确定了它们的组成分别为Ln(HSHC)_3·9H_2(Ln=La,Pr,Nd,Gd,Dy,Er,Yb,Y),Ln_2(SHC)_3.nH_2O(Ln:La,Pr,Nd,Sm,Gd,N:4或6)和Na,Ln(3HC),·H:O(Ln:Er,Yb).并通过它们的摩尔电导戌\重,溶解度,红外光谱和电子吸收光谱对各种化合物进行了结构和性质的研究。     

合成α,β-不饱和炔酰胺的新途径

α,β-不饱和炔酰胺是有用的合成中间体,它们通常是由其相应的羧酸衍生物与胺反应制得。我们在应用Weyerstahl的方法从乙酰乙酸乙酯(1)制备丁炔一2一酸(5)时,发现以胺作为亲核试剂代替     

A Two-dimensional Lanthanide Coordination Framework with a New Amide-type Tripodal Ligand, 2,2′,2＂-Nitrilotris{[（2′- benzylaminoformyl）phenoxy]ethyl}amine

The La(III) complex with a new amide‐type tripodal ligand,2,2′.2″‐nitrilotris{[(2′‐benzylaminofomyl)‐phenoxylethyl)amine (L), was synthesized and characterized by X‐ray crystallographic analysis. Crystal data: C₄₈H_55.50LaN₇O_18.75, M_r=1169.40, monoclinic. space group, P2₁/n, a= 1.0644(3) nm. b=2.3889(5) nm, c= 2.1917(5) nm, β=90.65°, V=5.573(2) nm³, Z=1, D_c=1.394 g°cm^?3, R₁=0.0487, wR [1>2s?(I)]=0.1266. The results reveal that each La(III) ion binds to 9 oxygen atoms, three of which belong to carbonyl groups from three tripodal ligands and six to three bidentate nitrate groups and a two‐dimensional sheet of 4.8² networks is assembled by metal‐ligand coordination interaction. L, a heptadentate compound, merely acts as a tridentate bridging spacer due to its steric hindrance and links the La(III) ions as three‐connected nodes.     

铁双(环戊二烯巯基)环戊二烯基钛(Ⅳ),锆(Ⅳ)的合成和结构表征

1,1’-二巯基二茂铁分别和二氯二茂钛(Ⅳ),二氯二茂锆(Ⅳ)在无水苯中在氨基钠存在下反应,合成了两个未见报道的化合物Fe(η~5-C_5H_4S)_2M(η~5-C_5H_5)Cl[M=Ti,Zr]。它们的组成和结构经元素分析,IR和~1HNMR得到证实。     

界面作用对HDPE/POEg/CaCO_3三元复合材料韧性的影响

通过界面改性,制备了以CaCO3为核,马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物弹性体(POEg)为壳的高密度聚乙烯(HDPEg)/弹性体(POE)/CaCO3的三元复合材料.由于“核-壳”结构的形成,弹性体和CaCO3表现出协同的增韧作用.同未经表面处理的CaCO3复合材料相比,在相同的CaCO3含量的情况下,表面处理的CaCO3由于与弹性体形成更强的界面粘结,使得三元复合材料的“脆-韧”转变发生在较低的弹性体含量.     

Zn/AlCl3促进下二硫醚与α,β-不饱和化合物的共轭加成

二芳基二硫醚与锌粉在DMF 中110 ℃反应, 生成二硫醚与锌的复合物; 后者在无水AlCl₃存在下与丙烯酸酯、丙烯腈反应分别生成β-芳硫基丙酸酯和相应的腈, 产率48%～91%.     

固体CD光谱研究及其应用于手性席夫碱M(II)配合物

结合课题组近期的相关研究,对固体CD光谱在手性配合物研究中的应用,特别是手性样品固体CD光谱的测试方法进行了概述,通过对四对手性席夫碱M(II)(M=Ni、Cu)配合物的固体和溶液CD光谱进行比较研究,发现配合物的手性构型在固液相中保持一致,但其固液CD光谱之间存在不同程度的差异,可能是由于相应配合物在固体和溶液相中的四面体扭曲或构象的微妙不同所致.     

不同方法掺杂Au对纳米α-Fe2O3气敏性能的影响

分别采用共沉淀法、浸渍法、紫外辐照法制备了掺杂不同Au含量的α-Fe2O3纳米粉体,并制作了旁热式厚膜型气敏元件.用XRD、TG-DTA和TEM技术对纳米晶的晶型、晶粒大小及形貌进行了表征.考察了掺杂方法、Au含量及焙烧温度对α-Fe2O3气敏性能的影响.结果表明,采用三种方法掺杂适量Au后,都使α-Fe2O3的气敏性有了显著提高,其中采用共沉淀法,在400℃焙烧的Au质量分数为1.5%的α-Fe2O3的气敏性最佳.     

阿托伐他汀钙与β-环糊精相互作用的研究及应用

采用线性扫描伏安法和循环伏安法并结合紫外分光光度法研究了新型抗血脂紊乱药物阿托伐他汀钙(AC)与β-环糊精(-βCD)的相互作用.探讨了-βCD对AC的峰电流及AC对-βCD吸附峰电流的影响,测得在0.06mol/LKH2PO4-Na2HPO4(pH=7.17)缓冲溶液中,AC与-βCD包结比为1:1,用电流法测得包结物的形成常数为9.09×104L/mol.根据碱性介质条件下β-CD分子与AC形成包结物而使β-CD吸附峰电流减小的特性,建立了一种利用β-CD间接测定AC的伏安方法.     

新型1,2,4-三唑并[3,2-d][1,5]苯并氧氮杂-2-酮的合成

取代苯并二氢吡喃 4 酮 ( 1)的芳腙在冰醋酸中与KNCO发生 [3 2 ]环加成反应 ,加成产物经KMnO4氧化开环得偕偶氮异氰酸酯 ( 3 ) .3在HBF4的催化下发生环化 -重排反应 ,合成得到一系列新型 6 7 5三环系 1,2 ,4 三唑并 [3 ,2 d] [1,5 ]苯并氧氮杂 2 酮 ( 5a～ 5g) .由X单晶衍射测定了化合物 5a的晶体结构