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71.
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饲料(预混合、配合和浓缩饲料)中3种雌激素(17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的检测方法。饲料样品经乙腈提取,Heaion C18固相萃取柱净化后,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,乙腈和0.1%氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,17β-雌二醇和戊酸雌二醇在10~200 μg/L、苯甲酸雌二醇在5~200 μg/L范围内具有良好线性,相关系数(r)≥0.996。17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的检出限分别为7、5和7 μg/kg。样品的平均加标回收率为96.5%~102.0%。该法前处理操作简便、分析速度快、检出限低、准确度高,可用于饲料中3种雌激素的同时检测。 相似文献
72.
为了在不影响柱状晶组织的前提下改善DZ17G定向凝固合金的力学性能,采用微激光冲击强化方法进行表面处理,通过X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和显微硬度计,测试分析微激光冲击对DZ17G定向凝固合金表面完整性的影响。试验结果表明:在水下无吸收保护层微激光冲击处理后,合金表面发生了烧蚀、熔融,1次冲击后形成光滑熔融区,但随着冲击次数增加而形成了大量微小烧蚀孔洞和难熔颗粒;表层组织仍由和两相组成,柱状晶内形成了高密度位错和位错缠结,但未发生晶粒细化;硬度在深度上呈梯度分布,冲击1次后硬化层深度仅为100 m,表面硬度值达到503 HV,提高了22.7%,而且硬度值和硬化层深度都随着冲击次数增加而增大。 相似文献
73.
74.
研究建立了以人血清中E2-16,16,17-d3为内标测定17β-雌二醇的液相色谱/串联质谱(ID-LC/MS/MS)方法。血清样品经固相萃取装置(SPE)提取雌二醇,乙酸乙酯萃取净化,吹干复溶后用10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)进行衍生。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱分离柱,乙腈、水梯度洗脱,使用电喷雾三重四极杆串联质谱的多重反应监测模式测定,以校准曲线法进行定量。所建立的液相色谱同位素稀释串联质谱法(ID-LC/MS/MS)对于分析血清17β-雌二醇的批内、批间RSD分别为0.29%~0.73%和0.18%~0.28%,回收率为99.6%~100.2%,采用IFCC RELA比对(JCTLM比对)样品进行了方法比较,测定结果与其他实验室相比偏差在0.8%范围内。方法可作为人血清中17β-雌二醇含量测量参考方法。 相似文献
75.
76.
使用基于密度泛函理论的CASTEP软件计算了BAM:Eu2+(BaMgAl10O17:Eu2+)荧光粉在SiN掺杂前后的能带、态密度、吸收光谱和Mulliken布居.Eu2+处于BR位置光吸收更强;SiN掺杂使处于BR位置的Eu2+的数量上升,而处于mO位置的Eu2+的数量下降,抵消了SiN掺杂降低Eu的态密度对光谱的影响.所以适量掺杂的SiN提高了BAM:Eu2+荧光粉的吸收发射光谱强度.Si-N键和Eu-N键的Mulliken布居数分别高于Al-O键和Eu-O键, 说明Si-N键和Eu-N键的共价性分别强于Al-O键和Eu-O键.发光中心Eu2+局域结构共价性的增强降低了BAM:Eu2+镜面层的活性,这是SiN掺杂提高BAM:Eu2++荧光粉光学稳定性的主要原因. 相似文献
77.
1.问题的出现
2008年上海市的数学理科考卷中,第17题:如图1,某住宅小区的平面图呈圆心角为120°的扇形AOB,小区的两个出入口设置在点A及点C处,且小区里有一条平行于BO的小路CD, 相似文献
78.
目前 ,对酞菁过渡金属配合物的研究已引起人们广泛的重视 .酞菁过渡金属催化烯烃的环氧化反应 ,可以看作是对自然界生物体内许多酶催化氧化反应的模拟[1] .其反应条件温和 ,环氧化产物具有较高的区域选择性和立体选择性 ,可应用于合成特定构型的环氧化物 ,特别是用于合成药物中间体 .用 F3CCOCF3/H2 O2 作环氧化剂对药物中间体 3 -(1′,3′-二氧戊环 ) - 5 (1 0 ) ,9(1 1 ) -雌甾二烯 - 1 7- α- (1 -丙炔基 ) - 1 7-β-醇 (1 )的环氧化反应 ,已有文献报道 [2 ,3] ,5 α、 1 0 α-环氧化物 (2 )与 5 β、 1 0 β-环氧化物(3 )的摩尔比为… 相似文献
79.
用真空电弧熔炼法制备了Ce2Co17-xMx(M=Ga,Al和Si)化合物。通过X射线衍射和磁性测量手段,研究了非磁性替代原子Ga,Al和Si的加入对Ce2Co17化合物的剧里温度和饱和磁化强度的影响,其中Si在Ce2Co17化合物中的固溶度最小,并使居里温度和饱和磁化强度下降幅度最大。 相似文献
80.