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31.
建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测葡萄籽提取物中78种农药残留物的分析方法。样品用乙腈振荡提取,经乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭(GCB)固相萃取柱串联净化,乙腈-甲苯(V/V3:1)洗脱,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45℃下氮气吹干,1.0 mL乙腈定容,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。葡萄籽提取物中,78种农药在0.001~0.2μg/mL范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于17.0μg/kg;在5,25,50μg/kg的添加水平下,葡萄籽提取物中78种农药的平均回收率处于72.6%~113.5%之间,相对标准偏差不大于11%。方法适用于葡萄籽提取物中78种农药残留的快速筛查测定。 相似文献
32.
大气压固体分析探头离子源-串联质谱法快速检测蔬菜中多种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
将大气压固体分析探头离子源(ASAP)与多级质谱耦合(ASAP-MS/MS), 在无需净化或浓缩等前处理及无需色谱分离的条件下, 建立了蔬菜中13种农药残留的乙腈提取直接质谱分析方法, 单个样品检测在数分钟内即可完成. 针对常压直接分析质谱易受环境影响和上样精度差的问题, 对ASAP电离源条件如脱溶剂气温度、电晕放电电流、样品溶液组成和进样模式等进行了优化; 采用多反应监测扫描(MRM), 通过产物离子丰度比进行定性, 用内标标准曲线法定量; 对韭菜、油菜和芹菜3种基质进行了考察, 结果表明存在明显的基质效应. 本方法在5.0~500 μg/L浓度范围内的线性相关系数均高于0.995, 检出限为0.04~0.89 μg/kg, 精密度(RSD, n=7)为5.1%~13.0%. 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对实际样品的检测结果与ASAP-MS/MS的检测结果一致. 该方法分析速度快, 灵敏度高, 无需有机溶剂且结果可靠, 可应用于大批量农药残留的筛查和应急监测任务. 相似文献
33.
34.
35.
对全国农残水平测试中毒死蜱、氯氰菊酯数据进行统计分析,在数据统计分布特征研究基础上,使用内核密度估计进行数据多态性分析,使用bootstrap模拟取样法对数据样本值重复取样,以获得稳健的水平测试样品待测物含量代表值估计、标准误差及置信区间描述,证明以bootstrap模拟取样法获取的均值与标准偏差作为有限单次样本代表值是合理、有效的,解决了四分位稳健统计方法对非正态多态分布代表值估计不稳定问题及取样理论中取样样本数限制的瓶颈,为能力验证计划指定值的获取提供了一种新方法。 相似文献
36.
37.
有机杀虫剂荧光光谱检测实验研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了氨基甲酸酯类、苯甲酰脲类、杀菌剂类等几种常用有机杀虫剂的荧光特征,为进一步利用荧光法检测农药提供了理论依据。结果表明, 这些有机杀虫剂在一定的溶剂条件下受紫外光激发时能够 发出很强的荧光,而且荧光光谱清晰、分辨率高,证明利用荧光光谱法对相关杀虫剂进行定性定量检测分析是可行的。 相似文献
38.
Cholinesterase sensors based on screen-printed electrodes for detection of organophosphorus and carbamic pesticides 总被引:4,自引:0,他引:4
Ivanov A Evtugyn G Budnikov H Ricci F Moscone D Palleschi G 《Analytical and bioanalytical chemistry》2003,377(4):624-631
Cholinesterase sensors based on screen-printed electrodes modified with polyaniline, 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane (TCNQ), and Prussian blue have been developed and tested for detection of anticholinesterase pesticides in aqueous solution and in spiked grape juice. The influence of enzyme source and detection mode on biosensor performance was explored. It was shown that modification of the electrodes results in significant improvement of their analytical characteristics for pesticide determination. Thus, the slopes of the calibration curves obtained with modified electrodes were increased twofold and the detection limits of the pesticides were reduced by factors of 1.6 to 1.8 in comparison with the use of unmodified transducers. The biosensors developed make it possible to detect down to 2×10–8 mol L–1 chloropyrifos-methyl, 5×10–8 mol L–1 coumaphos, and 8×10–9 mol L–1 carbofuran in aqueous solution and grape juice. The optimal conditions for grape juice pretreatment were determined to diminish interference from the sample matrix.Abbreviations ChE Cholinesterase - TCNQ 7,7,8,8-Tetracyanoquinodimethane - ChO Choline oxidase - AChE Acetylcholinesterase - BChE Butyrylcholinesterase - BSA Bovine serum albumin - 2-PAM 2-Pyridine aldoxime methiodide 相似文献
39.
40.
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的化学杀菌剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查农药制剂中35种非法添加化学杀菌剂的方法.农药制剂样品经甲醇超声溶解提取后,采用Zorbax C18色谱柱(100 mm×1.8 mm,2.1μm)进行分离,以0.1%甲酸-乙睛作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全扫描模式进行分析.在所建立的条件下,35种杀菌剂在0.2,0.4和2.0 mg/kg水平下的添加回收率为81.0%~101.3%,相对标准偏差为1.0%~4.4%.在100份样品有6份样品中筛查出添加了化学杀菌剂,并进行了含量分析.本方法分析效率高,结果准确可靠,适用于农药制剂中非法添加化学杀菌剂的定性筛查. 相似文献