气相色谱法测定蔬菜中的13种农药残留量

建立了快速、简便测定蔬菜中的13种农药残留的方法。样品用乙腈∶乙酸=1000∶1(V/V)溶液提取,QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)方法净化,采用气相色谱法测定。13种有机氯农药加标回收率为70.0%—105.1%,该方法具有回收率高、样品处理快速、溶剂使用量少等优点,能够应用于蔬菜中农药残留量的快速检测。     

表面增强拉曼光谱技术在食品痕量化学危害检测中的应用

表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy, SERS)技术是基于被测分子吸附在某些经特殊处理、具有纳米结构的金属表面具有极强拉曼散射增强效应的分子振动光谱技术。因SERS技术具有前处理简单、操作简便、检测时间短、灵敏度高等优点,在食品安全检测领域具有良好的应用前景。食品中化学危害残留超标是主要的食品安全问题之一,已引起全球的关注,SERS技术对食品中痕量化学危害的分子识别及定量分析检测的相关研究报道数量近年来呈上升趋势。本综述概括了应用SERS对食品中常被检出的非法添加物、农药残留、抗生素及其他药物残留检测中的应用和研究进展,涉及的拉曼散射增强基底体系多种多样,如金或银等纳米溶胶体系、金纳米固体表面基底、双金属或磁性内核等复合基底。研究对象一般以化学危害物的标准溶液为起点,扩展到常被检出该化学危害物的相应食品中,如乳制品、鱼、果蔬等。由于表面增强拉曼散射强度受多种因素的影响,SERS谱图的重现性还是一个亟需解决的难题,而食品复杂体系中非目标组分对被分析物拉曼散射信号的干扰导致SERS技术还不能成为一种有效的常规快速分析方法,但SERS为食品及其他复杂体系中痕量化学物的检测提供了一个新的极具潜力的工具。     

Determination of Four Pesticides in Soil by Homogeneous Ionic Liquid-based Microextraction Coupled with High-performance Liquid Chromatography

Homogeneous ionic liquid microextraction was developed for the simultaneceus extraction of dimethomorph, mefenacet, isoprothiolane and oxadiazon from soil. 1-Butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate was used as extraction solvent, and ammonium hexafluorophosphate was used as ion-pairing agent. High-performance liquid chromatography(HPLC) was employed for separation and determination of the analytes. The calibration curves show good linear relationship(r>0.9988). The recoveries are between 74.2% and 97.9% with relative standard deviations(RSDs) lower than 5.97%. The present method is free of volatile organic solvents, and expenditures of sample, extraction time and solvent are lower, compared with ultrasonic and Soxhlet extraction. There was no obvious diffe- rence in the extraction recoveries of pesticides obtained by the three extraction methods.     

植物性食品中锐劲特残留量的检测方法研究

研究了测定植物性食品中锐劲特残留的气相色谱方法。试样经丙酮提取,正己烷反萃取,中性氧化铝加少量活性炭柱进行净化,以GC/ECD方式测定,外标法定量。实验表明:试样中添加0.005~0.25 mg.kg-1水平的锐劲特,标准添加回收率为84%~110%,方法检出限为5μg.kg-1。同一样品中6次测定锐劲特残留量的相对标准偏差小于5%。     

双波长光度法快速测定蔬菜中的呋喃丹

研究了西维因和叶绿素共存时光度法测定呋喃丹的方法。呋喃丹水解为酚类物质 ,再用对硝基苯重氮氟硼酸盐显色法测其含量。从西维因和叶绿素的吸收光谱曲线中 ,可看出波长 5 2 7、6 34nm吸光度均相等 ,采用双波长法可消除两者对测定的干扰     

An enrichment device of silica-based monolithic material and its application to determine micro-carbaryl by NIRS

Silica-based monolithic column material was synthesized and an enrichment device was fabricated with the material by assembling the material inside a glass column.The enrichment device was applied for the determination of micro-carbaryl with near-infrared spectroscopy(NIRS).The aqueous solutions of carbaryl passed through the device and the carbaryl was enriched on the surface of the material where diffuse reflection NIR spectra were measured.These procedures of enrichment and measurement ensured to conc...     

蔬菜和水果的显微激光拉曼光谱研究

采用显微激光拉曼光谱技术,研究测定了未经任何处理和经过清洁处理的多种蔬菜和水果表面的拉曼光谱。结果表明不同样品的表面拉曼光谱具有明显的胡萝卜素特征峰,这一相似性为进一步研究农药残留的识别提供了方便;也有一些样品出现胡萝卜素以外的其他拉曼光谱峰,为以后详细分析蔬菜和水果中各种有效营养成分提供了理论依据。利用显微激光拉曼光谱研究蔬菜、水果表面的组成和农药的残留具有简便、快速和绿色分析的前景。     

Electrochemical Determination of Dicofol at Nickel Nanowire Modified Poly(p‐aminophenol) Film Electrode

An electrochemical sensor was fabricated by construction of nickel nanowires on the surface of poly(p‐aminophenol) (PPAP) modified glassy carbon electrode. The electrochemical response of dicofol, a known pesticide and used for agricultural activities such as cyclic voltammetry and differential pulse voltammetry, were investigated and the results were compared with those obtained unmodified electrodes. Following the optimization of NaOH concentration, polymerization cycle number, Ni nanowire amount, the linear range for the dicofol was studied and found as 0.83–30.7 μmol L^?1 (R²=0.9981) at Ni/PPAP/GCE with a 0.08 μmol L^?1 detection limit according to S/N=3. Finally, the proposed Ni/PPAP/GCE sensor was successfully applied for the dicofol analysis in soil samples. The characterization of the developed surface was carried out by scanning electron microscopy and X‐Ray photoelectron spectroscopy.     

纳米增强激光诱导击穿光谱的苹果表面农药残留检测

水果表面的农药残留严重危害身体健康,而常规检测方法需要采样处理,耗时、费力。激光诱导击穿光谱技术具有多元素分析和原位测量的能力,在水果表面农药残留检测方面潜力巨大。但是较差的检测灵敏度,限制了此技术在水果表面微量有害元素检测方面的应用。提高激光诱导击穿光谱系统的检测能力是目前的研究热点领域,研究了纳米粒子表面增强技术对苹果表面残留的毒死蜱农药的激光诱导击穿光谱信号的增强效果。通过在被测样品表面涂抹币族金属纳米粒子,然后利用激光诱导击穿光谱激发样品表面,对诱导出的原子发射光谱信号进行测量,实验结果表明,苹果表面涂抹金属纳米粒子后毒死蜱农药中磷元素的特征峰有4倍的增强。此方法的应用对提高果蔬表面微量有害元素的检测能力具有重要意义。然后我们对币族金属纳米粒子的增强效果进行了优化。研究了金纳米粒子和银纳米粒子的增强能力,同时对纳米粒子的粒径的增强效果进行了比较,通过对20 nm的金纳米粒子、20 nm的银纳米粒子和80 nm的银纳米粒子的增强效果比较,发现80 nm的银纳米粒子对苹果表面毒死蜱农药光谱的增强效果最好。研究了信号采集延时时间对光谱信噪比的影响,确定了0.2 μs的延时时间可以获得较为理想的信噪比。在以上研究的基础上,采用最优的实验参数(80 nm银粒子增强、0.2 μs的延时时间),以毒死蜱中磷元素在213.62,214.91,253.56和255.33 nm处的特征峰峰强作为依据,对苹果表面残留的毒死蜱农药进行了定量化分析。分别采集了毒死蜱残留浓度分别为30,20,15,12,10和6 μg·cm-2的苹果表面的LIBS光谱,然后分别利用磷元素的四个特征峰峰强进行了定量化曲线拟合,结果发现LIBS对残留的毒死蜱具有很好的定量化预测能力,R2在0.89以上。根据定量化拟合曲线,探讨了纳米增强LIBS的检测限,计算得到,利用纳米增强LIBS技术测量苹果表面的毒死蜱农药最低可以做到1.61 μg·cm-2的检测限。研究证明了金属纳米粒显著提高了LIBS对苹果表面农药残留的检测灵敏度。     

脐橙表皮两种混合农药残留的表面增强拉曼光谱定量检测

针对水果生产中的农药残留问题,利用表面增强拉曼光谱技术(SERS),把害虫防治使用较多的有机磷农药亚胺硫磷与毒死蜱作为研究对象,探索性研究了将金胶用作增强基底检测以脐橙为载体的混合农药残留快速检测。采集混合农药样品的SERS光谱,通过对比农药的特征峰可以对混合农药进行定性分析。同时利用化学计量学方法,建立混合农药的定量数学模型,并通过对比不同的预处理方法和建模波段对混合农药样品拉曼光谱的处理结果,选择出最优预处理方法与算法的组合。在拉曼光谱范围200～2 300 cm-1内,利用PLS算法处理经一阶微分预处理后的光谱数据,建立的脐橙表皮混合农药残留回归模型效果较好,预测相关系数(R_p)为0.912,预测均方根误差(RMSEP)为3.601 mg·L-1。经过波段筛选后并对光谱处理结果对比,发现光谱在200～620,830～1 040及1 250～2 300 cm-1范围内,利用PLS算法处理经一阶微分预处理后的光谱数据,建立的回归模型效果较好,R_p为0.909,RMSEP为3.338 mg·L-1。研究表明使用SERS技术,可以对脐橙表皮上残留的混合农药进行定性与定量的分析。