脲衍生物对环氧树脂/双氰双胺固化体系潜伏性促进作用研究

本文用DSC、TBA、旋转粘度计等手段对一系列不同结构及不同取代基取代的脲衍生物对环氧树脂/双氰双胺固化体系的潜伏性促进作用作了考察。结果表明,其促进效果随脲的α位取代烷基碳原子数增加而减弱,而其β、γ位上的取代基团变换时对促进作用无明显影响。由此得出4,4-二(N,N-二甲基)脲二苯甲烷(简称M-二甲)和2,4-二(N,N-二甲基)脲甲苯(简称T-二甲)二种脲衍生物在本丈所考察的28种化合物中具有最显著的促进效果,其中T-二甲的促进活性略高于M-二甲,它们均可使上述固化体系的固化温度降至130℃左右,含有此促进剂的固化体系即使在30℃下贮存,其粘度保持基本不变的时间仍可达三个月以上。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定钴的研究

钴是人体生命活动不可缺少的重要元素 ,痕量钴的测定具有重要意义。吡啶偶氮类试剂、苯并噻唑偶氮类试剂和 8-氨基喹啉类试剂用于钴的测定已有不少报道 ,但是用 2 -氨基衍生物作钴的显色剂的研究报道较少。我们合成了新试剂 2 - ( 2 -喹啉偶氮 ) - 1 ,5 -苯二酚 ( QADHB) ,并研究了其和钴的显色反应 ,方法用于维生素 B12 针剂及烟草样品中钴含量的测定 ,结果满意     

CT联合血清HCY、β2-M在下肢动脉狭窄闭塞性疾病中的诊断价值

本文对CT联合血清同型半胱氨酸（HCY）、β2-微球蛋白（β2-M）在下肢动脉狭窄闭塞性疾病中的诊断价值进行分析。选取上海市金山区中西医结合医院收治的120例疑似下肢动脉狭窄闭塞性疾病患者进行研究，选取同期健康体检者120例作为对照组，对患者进行CT检查、血清HCY和β2-M水平检查，并比较了CT诊断下肢动脉狭窄闭塞情况、两组患者血清HCY和β2-M水平，以明确CT、HCY、β2-M诊断价值及误诊率、漏诊率。结果显示，120例疑似患者中，CT检测出646节段病变血管，其中轻度狭窄155节段，中度狭窄257节段，重度狭窄143节段，血管完全闭塞91节段；研究组患者血清HCY、β2-M水平明显高于对照组，两组比较差异有统计学意义（P<0.05）；HCY的AUC为0.863，截断值>21.75（μmol/L），诊断敏感性为79.00%，特异性为80.00%，β2-M的AUC为0.837，截断值>2.98（μmol/mL），诊断敏感性为75.25%，特异性为65.21%；CT诊断阳性率为67.50%，HCY诊断阳性率为69.17%，β2-M诊断阳性率为67.50%，三者联合诊断阳性率为82.50%，联合诊断阳性率高于CT、HCY、β2-M单独诊断阳性率（P<0.05）；CT、HCY、β2-M单一检测对下肢动脉狭窄闭塞性疾病均有较高灵敏度、特异性及准确度，但三者联合诊断灵敏度、特异性及准确度最高，误诊率、漏诊率最低。本文证实了采用CT联合血清HCY、β2-M诊断下肢动脉狭窄闭塞性疾病诊断灵敏度、特异性及准确度高，误诊率、漏诊率低。     

HEMA-NVP-St三元共聚体系研究Ⅲ.均化剂对共聚物组成均一性的影响

用溴化钾-溴酸钾滴定法测定双键含量,元素分析法测定共聚物组成。讨论了HEMA-NVP-St三元共聚体系在不同反应程度时共聚物组成的变化,以及在此三元共聚体系中引入均化剂后,少量均化剂对共聚体系组成均一性的影响。发现在HEMA-NVP-St三元共聚体系中加入均化剂,对共聚反应的反应动力学影响不大,但对共聚物的组成均一性有较大影响。它的加入使三元共聚物中的链节比分布(即不同反应程度时,产物的累积平均组成)向较均一的方向发展。结合红外光谱、电子显微镜等实验证据,从微观结构上探讨了约化剂的作用。阐明均化剂改善了反应体系的相容性,从而得到组成分布较为均一的共聚产物。     

大气痕量气体NO_2的研究

为了测量大气中NO_2的含量,我们研制了自动太阳光谱光度仪。在地面遥感测量太阳直射光谱的4470—4490波段,从辐射传输方程及极大相似法,导出了大气中NO_2的含量。而大气中NO_2的浓度,在北京郊区测量了数月。本文对测量结果进行了讨论。     

孔道结构H3PW12040／TiO2的制备及其可见光光催化降解水溶性染料的性能

采用溶胶一凝胶方法制备了孔道结构复合材料H3PW12040／TiO2，采用ICP-AES，UV／DRS，^31PMAS NMR，TEM和N2吸附等技术对其组成和结构进行了表征．结果表明，催化剂中活性组分H3PW12O40的基本骨架结构未发生改变，H3PW12O40的担载量为22．29％，催化剂平均粒径为40nm，具有双孔结构，其平均微孔和介孔孔径分别为0．6l和3．06nm．考察了催化剂可见光光催化降解6种水溶性染料的性能．结果表明，6种染料均可不同程度地被降解和矿化．通过对染料中性红的光催化降解实验，比较了H3PW12040／TiO2，Degussa P-25和锐钛矿结构Ti02的可见光光催化活性，其中，H3PW12040／TiO2活性最高，且催化剂最易分离，可循环使用．     

La1-xCaxCrO3体系复合氧化物的甘氨酸-硝酸盐法合成与表征

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)合成了La1-xCaxCrO3 (x=0～0.3)体系复合氧化物粉料,对合成产物的粉体结构和性能进行了表征,研究了体系组成及合成方法对材料烧结性能和导电性能的影响.实验结果表明,在La1-xCaxCrO3体系中Ca2 离子的引入促进了材料的烧结,随着Ca2 离子含量的增加,材料的烧结致密度和导电性能明显提高.与常规固相法相比,GNP法合成的粉料颗粒细小均匀(100～200 nm),烧结活性高,其烧结体在1400 ℃以下即可达到较高的烧结致密度和良好的电性能.     

金属载体催化剂的涂层研究

在高温氧化处理不同时间的金属载体箔片上涂覆MgAl2O4/Al2O3过渡涂层,利用TG-DSC,XRD,SEM,BET和超声振动等分析测试技术,对载体和涂层的微观结构与表面特性进行研究.结果表明,在950 ℃下高温氧化5 h,箔片表面生成板状Al2O3晶须,有利于增强涂层与箔片的附着力.在载体表面涂覆一层MgAl2O4/Al2O3过渡涂层,有助于提高活性组分与金属载体的结合力,可以获得高结合强度的涂层结构,促使活性元素高度分散.     

含芯电子相关能修正的G2理论——G2(ful)

A general method in considering the core electronic correlation energies has been proposed and introduced into the standard Gaussian-2 (G2)[7] theory by small post-Hartree-Fock calculations. In this paper an additional MP2(FC)/6-31G(d) calculation over the G2 procedures is employed and examined in modification in modification to the flaw of Frozen-Core (FC) approximation of G2 vai eq.:
ΔE(full)= E[MP2(full)/6-31G(d)]-E[MP2(FC)/6-31G(d)]
where the MP2(full)/6-31G(d) energy has been obtained in the molecular geometry optimizations. This energy, ΔE(full), is directly added into the total G2 energy of a molecule in facilitating the effect of core electronic correlations for each molecule in chemical reactions. It has been shown that the over-all average absolute deviation for the 125 reaction energies of the G2 test set (test set 1) is slightly reduced from 5.09 to 5.01 kJ, mol(-1) while for the 55 D0 values, which have been used for the derivation of the A coefficient of the empirical High-Level...更多-Correction (HLC), it is also reduced from 4.99 [for both G2 and G2(COMPLETE)[8]]to 4.77 kJ• mol(-1). In addition, larger errors (greater than ±8.4 kJ•mol(-1) for the D0 energies are improved, especially for the largest error of the D0 of SO2 This error is reduced from 21.3 to 15.4 kJ. mol(-1), in which the experimental geometry would further reduce it by 7.1kJ.mol(-1)[8]. Another improvement is the absolute value of the A coefficient in HLC being reduced from 4.81 for G2 to 4.34 milli-hartrees which is believed to be useful in isolating the relationship between the HLC and the FC approximation. Modifications to the original G2 from this work is denoted as G2(fu 1) and thus the G2 (fu 1) total energy for a molecule is
E[G2(fu 1)]= E[G2]+Δ E(full)h
with a new ΔE[HLC] =-0.19α- 4.34nβ milli-hartree.     

食品中维生素D与25-羟基维生素D检测技术及含量分布研究进展

维生素D是一种对于维持人体健康具有重要作用的脂溶性维生素,25-羟基维生素D是其在人体内循环和存储的主要形式。食品中维生素D和25-羟基维生素D前处理的通常采用碱皂化、有机溶剂提取、固相萃取或者半制备色谱净化;其测定方法多为放射免疫法和液相色谱法。液相色谱串联质谱凭借高灵敏度和高准确度,目前在食品中维生素D和25-羟基维生素D测定中发挥重要作用。近年来二维液相色谱和超高效超临界流体色谱由于其强大的分离能力,在食品中维生素D和25-羟基维生素D的分析中表现出强大的潜力。该文综述了近年来食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法及二者在动物食品和植物食品中的含量分布研究,以期为建立适合不同食物样品的测定方法,指导居民合理膳食,进行膳食摄入量评估等研究工作提供参考。