生物基质中雌激素的液相色谱-串联质谱定量分析方法研究进展

雌激素是一类重要的内源性甾体类激素,具有广泛的生物活性.内源性雌激素及其代谢物含量的测定对生理和病理学诊断具有极其重要的意义.然而,雌激素在生物基质中浓度通常极低,复杂基质干扰大,难以准确定量检测.液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有高灵敏度、高准确性以及高通量的优势,已经成为生物基质中雌激素检测的主要技术平台...     

1,1'-联萘化合物的氧化偶联合成

联二萘;不对称合成;氧化偶化;综述;1;1'-联萘化合物的氧化偶联合成     

3,4-二硒方酸芳香性和气相酸性的理论研究

在ＲＨＦ／６－３１１Ｇ水平优化得到３,４－二硒方酸（３,４－二氢硒基－３－环丁烯－１,２－二酮）３ 种平面构象异构体的平衡几何构型。进一步用ＭＰ２（ｆｕｌｌ）／６－３１１Ｇ／／ＲＨＦ／／６－３１１Ｇ方法计算单点能量,发现ＺＺ型异构体是能量最低构象,且ＺＺ和ＺＥ型能量非常接近。用优化的最稳定构象ＺＺ型异构体在ＲＨＦ／６－３１１Ｇ／／ＲＨＦ／６－３１１Ｇ、ＲＨＦ／６－３１１＋ Ｇ／／ＲＨＦ／６－３１１＋ Ｇ、ＭＰ２（ｆｕｌｌ）／６－３１１＋ Ｇ／／ＲＨＦ／６－３１１＋ Ｇ 和Ｂ３ＬＹＰ／６－３１１＋ Ｇ／／Ｂ３ＬＹＰ／６－３１１＋ Ｇ水平计算其气相酸性（ΔＧ°）和同键反应芳香性稳定化能（ＨＡＳＥ）。用基团加和法（ｇｒｏｕｐ ｉｎｃｒｅｍ ｅｎｔ ａｐ－ｐｒｏａｃｈ ） 在 ＲＨＦ／６－３１１ ＋ Ｇ／／ＲＨＦ／６－３１１ ＋ Ｇ 和 Ｂ３ＬＹＰ／６－３１１ ＋ Ｇ／／Ｂ３ＬＹＰ／６－３１１＋ Ｇ水平计算其磁化率增量（Λ）。计算结果指出标题化合物的同键反应芳香性稳定化能和磁化率增量均为负值,表明它具有芳香性,实现了标题化合物芳香性的几何、能量和磁性的判定。     

TiO2表面光催化基元过程

在过去的几十年里,得益于二氧化钛(TiO₂)作为光催化剂在光催化分解水、污染物降解方面的潜在应用,人们对TiO₂光催化剂的开发、改良以及TiO₂表面光催化机理的基础研究方面都投入了巨大的精力。因此,在超高真空环境下,利用不同的实验和理论方法,人们对TiO₂表面(特别是金红石TiO₂(110)表面)的热催化和光催化过程进行了大量的研究,以此来获得上述重要反应中的一些机理性的信息。本文中,将从TiO₂的物质结构以及电子结构开始,然后着重介绍TiO₂表面光生电荷(电子和空穴)的传输、捕获以及电子转移动力学方面的进展。在此基础上,总结了甲醇在金红石TiO₂(110)、TiO₂(011)以及锐钛矿TiO₂(101)表面光化学基元反应过程的一些实验结果。这些结果不仅能增进我们对表面光催化基元过程的认识,同时也能激励我们进一步去研究表面光催化基元过程。最后,基于现有光化学实验结果,简短地讨论了我们对光催化反应机理的一点看法,并提出了一个可能的光催化模型,这可以引起人们对光催化反应机理更全面的思考。     

纳米复合固体超强酸SO42-/CoFe2O4的制备和表征

采用纳米化学制备技术合成了新型的纳米复合团体超强酸催化剂ＳＯ４２－／ＣｏＦｅ２Ｏ４。用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＸＰＳ、红 外光谱和比表面测定等技术研究了该催化剂的结构形态,结果表明：所研制的ＳＯ４２－／ＣｏＦｅ２Ｏ４催化剂为晶态纳 米粒子（＜ ５０ｎｍ）,比表面积很大（１５７ｍ２· ｇ－１）,ＳＯ４２－与氧化物的金属离子呈无机双齿螯合状配位化合物的结 合形式。以乙酸乙酯合成为模型反应考察了该催化剂的催化活性,比较了酸性和酸强度,推断出该催化剂的酸 强度Ｈ０＜－１４．５。     

La_(1-x)Sr_xFeO_3光催化降解水溶性染料

用柠檬酸法合成了钙钛矿型复合氧化物 La Fe O3,并按不同比例进行掺杂 ,制备了L a1-x Srx Fe O3( x=0 .0 1、0 .0 2、0 .0 3、0 .0 4、0 .0 5) .以荧光汞灯为光源测定了样品对不同染料的光催化降解活性 ,根据红外、紫外、光声光谱等技术对催化剂的分析结果 ,讨论了光催化性能及掺杂Sr2 对其活性的影响 ,结果表明 ,掺杂后 L a Fe O3的光催化活性明显提高     

聚苯胺对2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑氧化还原反应的电化学催化作用的循环伏安研究

研究了聚苯胺(PAn)膜电极在2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑(DMcT)溶液中电化学处理或浸泡后的循环伏安(CV)曲线的变化规律.实验结果表明,PAn膜电极在DMcT溶液中进行电化学处理或浸泡过程可使DMcT进入PAn膜内部与PAn形成复合物.PAn对DMcT的电化学催化作用可能和二者之间形成的电子给体-受体复合物有关.该复合物的电化学氧化还原特性不同于PAn和DMcT,其氧化还原反应速率和可逆性均优于DMcT.     

水蒸汽对Mn-Na2WO4/SiO2催化剂上乙烷氧化脱氢的影响

在Ｍｎ－Ｎａ２ＷＯ４／ＳｉＯ２催化剂上,考察了水蒸汽对惭烷氧化掊氢制乙烯反应伯影响。结果表明加入适量水蒸汽对提高乙烯选择性有利。在催化剂装量１０ｍＬ,Ｖ（Ｃ２Ｈ６）：Ｖ（Ｏ２）：Ｖ（Ｈ２Ｏ）＝１：０．６５：３．８,ＧＨＳＶ＝１６００ｈ＾－１,７４０℃时,乙烯收率仍可以稳定在５２％以上,过多加入水蒸汽将使催化剂活性很快下降,反应后的催化剂经ＸＲＤ及ＸＰＳ表征表明,不仅单层Ｎａ２ＷＯ４有流失,而且载体     

检测“食品毒素”办法多

食品可能会出现如下几种污染因素：农药、脂肪酸甲酯（FAMEs）、兽药、霉菌毒素、包装污染、食品添加剂、重金属等。农药是用在水果蔬菜上常见的有害物质,但有些农药属于无色无味,用肉眼和嗅觉无法觉察。目前,气相色谱、液相色谱、气-质联用仪和液-质联用仪被广泛用于蔬菜、水果农药残留的筛查中,以检查产品中是否含有禁用的农药。