羰基过渡金属异核原子簇[(μ_2-S HgFe_2Co(CO)_9·(μ_3-Cl)]_2的合成及晶体结构

本文报道了羰基异核原子簇,[(μ_2-S)HgFe_2Co(CO)_9(μ_3-Cl)]_2的合成及晶体结构.化合物由(μ_2-S)HgFe_2Co(CO)_9(μ_3-Cl)双聚而成.双聚分子具有c_(2h)对称性.在Fe—Fe,Fe—Co之间存在明显的金属一金属键.三核簇中的两个铁原子作为双齿配体与Hg原子配位.并通过HgS二聚形成双三角型簇合物.     

A New Dimeric Phthalide from Angelica sinensis

Angelica sinensis (Oliv.) Diels (Umbelliferae), known as Danggui in Chinese, one of the most important traditional Chinese medicines, is used for tonifying blood and treating female irregular menstruation and amenorrhoea. It is also used for treatment of …     

铈改性NaZSM-5分子筛担载Pd催化剂上CO氧化性能研究

以浸渍法制备了一系列添加CeO2的Pd-Ce/NaZSM-5负载型催化剂．以C0氧化为 模型反应，考察了反应温度、Ce含量、预还原、空速及水蒸气等对C0氧化性能的影 响，并利用XIlD和朋等手段对催化剂体相及表面结构进行了表征．结果表明：加入 CeO2作助剂可明显提高催化剂的活性，且催化转化率随着反应温度及Ce含量的增加 而增加；随着空速的增加而降低；催化剂对水蒸气不敏感，在水蒸气存在的条件下 反应可连续进行720h以上保持C0完全转化；H2预还原作用使催化剂活性有所提高． XRD测试结果表明，催化剂中Pd组分处于高分散状态，Ceob的引入促进了N物种在 NaZSM—5载体上的分散．表面XPS分析证实催化剂表面Pd物种处于较高的氧化状态 ，且CeO2与Pd物种间存在协同作用．Pd的高分散及其与CeO2的相互作用是催化剂具 有高活性的关键．     

四甲氧基取代的二苯并并四苯(DBN)的合成, 晶体结构及聚集效应

本文从商品化的间溴苯甲醚和对甲氧基苯甲醛出发，通过傅-克酰基化反应、串联的羟醛缩合及1,4-迈克尔加成反应，得到三芳基取代的1,5-二酮，然后用查尔酮（Chalcone）作氧化剂，二酮与BF₃.Et₂O 反应形成吡喃鎓盐，再与苯基乙酸钠盐缩合得到芳香二溴代衍生物，产物的DMA溶液在DBU和钯催化剂的作用下，160°C 加热12 h进行脱卤化氢环化反应, 生成四甲氧基取代的二苯并并四苯（DBN）类衍生物。并报道了产物的晶体结构和在溶液中的聚集效应。     

μ-O-二[(全甲基多硅撑)二环戊二烯基氯络锆]的合成与结构

将α,ω-二氯全甲基多硅烷相继与环戊二烯基钠、正丁基锂及四氯化锆作用,生成的全甲基多硅撑桥连二环戊二烯基二氯化锆(Me_2Si)_n(C_5H_4)_2 ZrCl_2(n=2,3)在碱性条件下被水解,生成标题化合物[(Me_2Si)_n(C_5H_4)ZrCl]_2O.用元素分析、~1HNMR和质谱表征了其结构,进而对两个化合物的单晶进行X射线结构分析,确证其分子结构.n=2的晶体属P2_1/C空间群,晶胞参数a=14.268(4),b=7.812(1),c=31.050(5)A;β=99.59°;Z=4.最终偏差因子R=0.039.n=3的晶体属C_2空间群,晶胞参数a=19.944(1),b=17.117(1),c=15.966(1)A;β=128.68°;Z=4.最终偏差因子R=0.033.最后讨论了硅桥对配合物分子结构及性质的影响.     

导电聚吡络对阴离子深度分布的XPS研究

本文试图通过对X射线光电子能谱的电子起飞角依赖性的研究, 来得到导电聚吡咯的几十埃表面层内的阴离子浓度分布。     

以硫醚为主链的螯合树脂研究Ⅰ.4-氨基安替吡啉树脂和乙基原磺酸基树脂的合成及吸附性能

聚环硫氯丙烷或环硫氯丙烷与环氧氯丙烷共聚物，在少量二乙烯三胺存在下制得交联预聚物，将交联预聚物与4－氨基安替吡啉（4AAP）或乙基原磺酸钾（PEA）反应，制得四种侧链带氨基安替吡啉，乙基原碘酸基的新型螯合树脂。它们对贵金属具有优良的吸附性能和高的吸附选择性。并通过X－射线光电子能谱初步探讨了树脂对金属离子的螯合作用。     

含多氟烷基侧链的螺环化合物的简易合成及其谱学研究

通过多步反应合成了含有一个长链氟烷基的螺环化合物（2-（5-氯-2，2，3，3，4，4，5，5-八氟-戊烷基）．3-（1-碘-甲基）-8，8-二甲基-7，9-二氧杂-螺[4，5]癸烷-6，10-二酮）。通过对各步产物及最终化合物的^1H NMR、^13C NMR、^1H-^13C COSY和IR、MS谱及X-衍射图的分析，对相关化合物进行了结构确证。