儿童的铅中毒问题——I．彩色油墨中铅的测定

用能量色散X射线荧光分析法测定了某厂生产的44种彩色油墨纸中的铅含量，结果发现，除5种油墨外，其它39种彩色油墨纸中的铅含量均比对照纸中高9倍以上。其中桔黄色、桔红色树脂胶版油墨高500倍以上，棕色树脂胶版油墨高379倍，深黄色和柠檬黄色树脂铅印版油墨分别高170和113倍，这表明，彩色油墨印刷品可能是儿童慢性铅中毒的重要污染源。     

基于高光谱的黑色签字笔墨水种类鉴别方法研究

该文提出了高光谱成像技术结合机器学习快速无损鉴别黑色签字笔墨水种类的新方法。采集36支不同品牌型号的黑色签字笔笔迹的高光谱图像,对每支签字笔笔迹的高光谱图像选取18个感兴趣区域,共提取648个平均光谱作为样本集。对450～950 nm的原始光谱进行Savitzky－Golay平滑、Z－Score标准化和两种组合方法光谱预处理,使用线性判别分析（LDA）和随机子空间－线性判别分析（RSM－LDA）分别构建黑色签字笔墨水种类鉴别模型。实验结果表明：不同预处理方法对RSM－LDA模型的鉴别准确率影响较小,而对于LDA模型,组合预处理具有更优的鉴别准确率;相比LDA模型,RSM－LDA模型分类效果更佳,训练集的平均分类准确率达100%,交叉验证平均分类准确率达99.09%,测试集的平均分类准确率达90.70%,每类样本的准确率、精准率、召回率均高于LDA模型分类结果,模型的接受者操作特征曲线下方面积（AUC值）达0.998 3,模型性能良好。因此,采用高光谱成像技术结合RSM－LDA可实现不同品牌型号黑色签字笔墨水的快速无损鉴别。     

顶空-气相色谱-质谱联用法同时测定紫外光固化胶印油墨中27种溶剂残留

建立了同时测定紫外光固化（UV）胶印油墨中27种溶剂残留（挥发性有机化合物,VOCs）的顶空-气相色谱-质谱联用（HS-GC-MS）法。将UV胶印油墨样品模拟印刷制成一定面积、厚度的试样,在紫外灯下烘烤1 min,经80℃、45 min静态顶空后,通过VOC专用毛细管柱分离和质谱检测,外标法定量。27种VOCs均呈现良好的线性关系,相关系数（R²）均≥0.9950;方法的检出限（LODs,S/N=3）为0.001~0.310 mg/m²,定量限（LOQs,S/N=10）为0.003~0.920 mg/m²;样品的平均加标回收率为80%~108%,相对标准偏差（RSD）<6%（n=6）。该方法制样便捷,灵敏度高,精密度好,准确度高,将其应用于实际UV胶印油墨样品的检测,取得了良好效果。     

显微拉曼光谱技术在印章油墨微量物证分析中的应用

显微拉曼光谱技术耦合高灵敏度拉曼光谱和显微镜,能快速、灵敏、无需繁琐制样及可无损地检测微量物证样品,如印章油墨等。本文采用共聚焦显微拉曼光谱技术对常用的蓝色印章油墨进行分析。方法利用10倍放大物镜,激发功率4mW～8mW可调,曝光时间0.01s～0.03s可调,扫描次数50～80次可调。该分析方法不受载体纸张的影响,能分析出不同种类、完全渗透固化、μg级的印章油墨拉曼信号。这种光谱技术为将来拓展分析其他的微量物证样品打下良好的基础。     

纸色谱法测定彩色水笔油墨的色素组分

应用纸色谱法分析了彩色水笔所用的不同颜色的油墨,主要对其中色素作了定性和定量测定.纸色谱分析中用由正丁醇、乙醇及水以10比2比3的比例混合的溶剂作为展开剂,根据色斑的比移值及其吸收峰值,经与对照品比较后对油墨中色素作出鉴别.移取一定量油墨(约10 mg)作样品,溶于一定体积的水中(为25 mL),用双波长分光光度法及一阶导数分光光度法进行定量测定.应用此法对323 WP-10及326 WP-10型彩色水笔所用的不同颜色的油墨作分析.     

GC-MS法快速测定食品接触材料油墨中16种多环芳烃

以正己烷超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,以正己烷-二氯甲烷溶液(体积比1:1)洗脱,用GC-MS联用仪SIM模式外标法定量测定食品接触材料油墨中16种多环芳烃.在优化条件下,16种多环芳烃的浓度在0.1～4.0 μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.995,检出限为0.12～3.24 ng/L.加标回收率为77.24％～ 104.76％,测定结果的相对标准偏差为1.05％～1.69％(n=6).该方法适用于食品接触材料油墨中PAHs的日常检测.     

常见黑色玉石的红外反射光谱测试及鉴定

红外光谱检测技术具有准确、快速、简便、无损等优点,广泛应用于不同领域.在宝石学领域,对于宝玉石的鉴定具有重要意义.本文以市场上常见的六种黑色玉石为实验测试样品,除常规检测外,采用红外反射光谱方法,得出对应的红外反射光谱图,分析比较它们的差异不同,达到有针对性的快速区分鉴定宝玉石种属的目的.     

基于丙烯酸-丙烯酰胺共聚物的氧化铟锡蚀刻油墨的制备与性能

以丙烯酸（AA）、丙烯酰胺（AM）为单体,采用水溶液聚合法制备了低黏度聚（丙烯酸-丙烯酰胺）P（AA—Co—AM）树脂。使用旋转黏度计和热重分析仪等测试了树脂的性质,并以该树脂为连接料,制备了新型水性氧化铟锡（ITO）蚀刻油墨。探讨了该油墨的保水性、pH变化和蚀刻图像解析度等。结果表明：通过优化合成工艺可制备分子量适宜的P（AA—CO—AM）树脂,它在150℃以下无分解现象;油墨在使用3h后失水率仅为3．68％-5．34％,存放60d后pH基本无变化,且丝网印刷效果明显好于市售油墨。     

具有高光催化活性的黑色TiO2（B）/锐钛矿双晶TiO2-x纳米纤维

高效TiO2基光催化材料的开发一直是催化领域的研究热点,主要的策略是如何有效地分离光生载流子.制备多晶相的TiO2材料可引入异质/相结结构使电子与空穴朝不同方向移动,从而避免电子与空穴复合;另外,在TiO2中掺杂其他金属或非金属也可以有效地降低电子与空穴的复合率,掺杂的元素作为电子捕获阱俘获光生电子,以实现电子空穴的有效分离.近些年,作为一种全新的掺杂剂,氧空穴可以有效改善TiO2的光催化活性,所制TiO2具有可见光的全光谱吸收能力,因此该类TiO2呈现出黑色.通过上述方法均可以制备出高活性TiO2基光催化材料,如果能够将这些方法耦合一起,则可能制备出活性更高的光催化剂.因此,本文将异相结结构和空穴掺杂耦合起来,用多孔钛酸盐衍生物在H2中高温焙烧制得一种全新的黑色TiO2(B)/锐钛矿双晶TiO2–x纳米纤维.不同于其他TiO2基光催化材料,该样品仅由Ti和O元素组成,通过Ti和O元素的组合,形成了双晶结构和空穴掺杂两种特殊的结构,借助场发射(FESEM)、拉曼光谱(Raman)、氮气物理吸脱附、X射线光电子能谱(XPS)、热重(TG)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)和荧光光谱(PL)等表征分析了样品的结构及其光催化性能间构效关系. FESEM结果显示,黑色TiO2(B)/锐钛矿双晶TiO2–x为长1–5mm、宽0.2mm的纤维结构, Raman结果表明,锐钛矿相在特征波段(140 cm–1左右)和TiO2(B)的特征波段(220–260 cm–1)均发生蓝移,说明该两相中均存在氧空穴;该样表面未检测到Ti3+,因此氧空穴可能分散在TiO2(B)和锐钛矿相的体相中.根据黑色TiO2(B)/锐钛矿双晶TiO2–x和白色TiO2(B)/锐钛矿双晶TiO2的失重差,估算出前者的O/Ti原子比为1.97.光催化降解甲基橙实验结果显示,黑色TiO2(B)/锐钛矿双晶TiO2–x的光催化活性是白色双晶TiO2的4.2倍,锐钛矿TiO2的10.5倍,且连续反应10次后未出现失活现象,显示出了良好的光催化稳定性.前期,我们已经证明了白色TiO2(B)/锐钛矿双晶TiO2由于具有TiO2(B)和锐钛矿的异相结结构,致使其电子空穴有效地分离,从而表现出优异的光催化活性;本文的PL结果显示,由于氧空穴的引入,异相结与氧空穴两者共同作用,进一步促进了黑色TiO2(B)/锐钛矿双晶TiO2–x电子与空穴的有效分离,因此黑色TiO2(B)/锐钛矿双晶TiO2–x表现出高的光催化活性.由于其特殊的结构,黑色TiO2(B)/锐钛矿双晶TiO2–x纳米纤维将在环境与能源领域表现出良好的应用前景.     

薄层色谱法鉴别黑色中性笔色痕的种类

中性笔外型类似圆珠笔,它与圆珠笔的不同在于其笔芯内所灌注的材料.圆珠笔芯内灌注的是油性的圆珠笔油墨,而中性笔灌注的则是非油性的胶状物或果冻状物质.由于中性笔芯内的胶状物通常为非油性的,形成的字迹类似钢笔墨水字迹,同时其外型和字迹形成方式又与圆珠笔相似,兼有钢笔墨水字迹和圆珠笔的特点,故称其为"中性"笔[1].中性笔以其书写流利、价格适中和使用方便等特点而被广泛使用,近年来发展迅速,大有取代圆珠笔、钢笔之势.