基于硝基修饰的锆基金属有机框架材料的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的米酵菌酸

建立了基于硝基修饰的锆基金属有机框架材料(NO₂-MOF)的分散固相萃取(DSPE)测定食品中米酵菌酸的方法。采用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和氮气吸附实验等对合成的MOF材料进行了表征,结果表明制得了一种比表面积大、结构稳定的MOF材料。此材料与米酵菌酸分子之间存在静电作用、π-π堆积效应和氢键等分子间弱相互作用,基于此实现了对目标物米酵菌酸的选择性吸附。考察了此材料作为DSPE吸附剂吸附米酵菌酸的实验条件,包括溶液pH值、吸附剂分散方式、吸附剂用量、萃取时间以及解吸附溶剂类型等,结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了米酵菌酸的检测方法,方法的定量限为1.6μg/kg,检出限为0.5μg/kg。此方法前处理时间短、灵敏度高、对环境友好,木耳和米粉中米酵菌酸的加标回收率为75%～96%,准确度高,为相关食品中痕量米酵菌酸的测定提供了技术参考。     

QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定吊浆粑中米酵菌酸的含量北大核心CSCD

提出了QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定吊浆粑中米酵菌酸含量的方法。取2.0 g样品,加入10 mL水,涡旋1 min;然后加入10 mL含5%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,涡旋1 min;再加入6.0 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠,涡旋1 min,离心5 min。取5 mL上清液置于预装200 mg C_(18)和900 mg无水硫酸镁的15 mL离心管中,涡旋1 min。取2 mL上清液,于40℃氮吹至干,用1 mL 50%(体积分数)乙腈溶液复溶,涡旋1 min,经0.22μm尼龙滤膜过滤后进行HPLC-MS/MS检测。色谱分析中以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱分析中以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,采用基质匹配的标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果显示:米酵菌酸工作曲线的线性范围为1~200μg·L^(-1),检出限为0.75μg·kg^(-1);在5个加标浓度水平下,米酵菌酸的回收率为78.9%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~16%。     

孢子丝菌分子生物学DNA多态性分型研究

目的研究孢子丝菌DNA分型,并探讨DNA分型技术在临床菌钟鉴定以及流行病学中的应用.方法本实验采用氯化苯法提取DNA,以NS5、NS6为引物用随机扩增DNA多态性(DAPD)方法对临床分离的30株孢子丝菌进行DNA分型.结果30株孢子丝菌的DNA带型不完全相同,具有一定的遗传变异性.30株临床分离的孢子丝菌可进一步分为4型.不同部位取材的菌株间及临床型不同的患者的菌株间DNA型基本相同.结论随机扩增DNA多态性研究发现孢子丝菌具有一定的种内差异.该方法可将临床分离的孢子丝菌分为4型.本研究对病原学诊断探讨感染来源,传播途径等流行病学研究奠定了基础.     

食品级滑石粉对复合铝基润滑脂摩擦学性能的影响

通过白油和稠化剂制备了复合铝基脂,在MFT-5000磨损试验机上研究了食品级滑石粉(Food-grade talc, F-Talc)质量分数对润滑脂摩擦学性能的影响,并采用MFP-D白光干涉仪、电化学工作站及X射线光电子能谱仪(XPS)表征磨痕表面. 结果表明:通过李斯特菌检测发现所制备的润滑脂具有较好的安全性,另外其锥入度和滴点的指标良好;F-Talc能够改善复合铝基润滑脂的热稳定性能和摩擦学性能;与基础脂相比,F-Talc的质量分数为1.0%的润滑脂摩擦系数降低了约25%,磨损体积降低了约47%. 机理分析可知,F-Talc易在摩擦副表面形成润滑膜,且部分F-Talc能够发挥修补及微抛光的作用,提高润滑脂的抗磨性能.      

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵

建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌灵和多菌灵的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法。样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm, 5 μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定。对甲基硫菌灵和多菌灵在黄瓜和土壤中4个添加水平(0.01、0.05、0.1和1.0 mg/kg)下的回收率进行了测定,甲基硫菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.3%～96.0%(相对标准偏差(RSD)为8.0%～9.3%),在土壤中的添加回收率为88.8%～93.4%(RSD为5.3%～9.9%);多菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.1%～92.3%(RSD为5.2%～7.5%),在土壤中的添加回收率为85.8%～90.9%(RSD为5.3%～13.2%)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵残留的检测。     

细交链孢菌酮酸酶联免疫吸附分析方法研究

采用水合肼和乙醛酸依次对细交链孢菌酮酸(Tenuazonic acid,TeA)进行衍生化,设计合成了含有氮杂共轭双键偶联手臂,可增强免疫效果的半抗原TeAHGA.通过偶联载体蛋白BSA后的免疫原TeAHGABSA免疫新西兰大白兔,成功制备了特异性识别TeA水合肼衍生物TeAH的多克隆抗体;优化确立了ELISA最佳反应条件(TeAH-OVA为异源包被原、包被浓度0.156 μg/L、药物稀释及反应缓冲液为PBS、一抗反应时间40 min、二抗反应时间20 min),建立了TeA间接竞争ELISA(icELISA)检测方法,其抑制中浓度(IC50)为1.61 μg/L,检出限(LOD)为0.08 μg/L,定量线性检测范围为0.19～12.89 μg/L (IC20～IC80).番茄、面粉样品平均添加回收率分别为67.2％～89.8％和74.8％～93.7％.     

累积热量值监控生物发酵过程的研究

用谷氨酸菌和啤酒酵母菌进行麦汁发酵培养,跟踪了累积热量值和菌量（OD值）等参数在发酵过程中的变化趋势,发现累积热量值和菌量的变化趋势相似;用一元线性回归模型和多项式回归模型对累积热量值和菌量进行曲线拟合,对模型作假设检验,结果表明累积热量值与菌量存在线性关系,累积热量值可以监控生物发酵过程。     

短程硝化-厌氧氨氧化工艺的挑战与对策

短程硝化-厌氧氨氧化（PN/A）工艺与传统生物脱氮工艺相比，具有能耗低、设备简单、污泥产率低等诸多优点，在污水脱氮领域备受关注。本文首先总结了PN/A工艺在实际应用中存在的一些挑战，比如，处理高C/N废水效果不佳、亚硝酸盐氧化细菌（NOB）抑制困难、启动缓慢等。然后，针对上述挑战，提出了一些PN/A工艺的改进措施。可使用多种预处理技术来降低废水有机物含量，以减弱高C/N比废水的负面影响；根据NOB、厌氧氨氧化菌（AnAOB）、氨氧化细菌（AOB）之间生长条件的差异，通过调控温度、pH、溶解氧等环境条件或添加抑制剂来抑制NOB的生长。接着，总结了PN/A工艺快速启动的方法，即通过添加化学物质、物理场、外加AnAOB种泥，并给予AnAOB最佳生长条件等方法，实现PN/A工艺的快速启动。最后，展望了PN/A工艺未来有待深入研究的方向。