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171.
172.
用定量体积排除色谱方法研究了过渡金属Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的乙酰丙酮螯合物在四氢呋喃溶液中的加合和缔合行为。在溶液中乙酰丙酮钴(Ⅲ)以单个螯合物分子的形式存在,乙酰丙酮铜(Ⅱ)和乙酰丙酮铁(Ⅲ)与溶剂加合生成加合物,乙酰丙酮铁(Ⅲ)除加合物外还存在缔合度为2-10的多分散缔合物,乙酰丙酮镍(Ⅱ)水合物在四氢呋喃中产生了加合交换作用,同时存在缔合度为6左右的缔合物。色谱数据给出了螯合物、加合物及缔合物 相似文献
173.
建立了使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)高效、快速直接测定茶叶中游离氨基酸的方法。通过对质谱、色谱条件及氨基酸提取条件的优化,以含0.2%(体积分数)甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI)源正离子扫描模式下检测,通过UHPLC-MS/MS测定,共解析了茶叶中的20种氨基酸。结果表明,茶氨酸(Thea)、Arg、Asn和Asp在50~500 μg/L范围内线性关系良好,其他氨基酸在10~250 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;加标回收率为92.3%~109.2%,相对标准偏差为2.00%~9.88%,检出限为0.001~0.011 mg/L,定量限为0.010~0.053 mg/L。该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可有效检测出茶叶中的20种氨基酸及氨基类成分。 相似文献
174.
Introduction Ionchromatography (IC)hasbeenrecognizedasausefulmethodfortheseparationofinorganicanionsandcationssinceitsintroductionbySmalletal .in 1975 .1AsignificanttrendinthedevelopmentofICmethodissearchforsensitiveanduniversaldetectionmethods .Themaindet… 相似文献
175.
气相色谱手性衍生化试剂N-七氟丁酰基-L-脯氨酰氯的合成与应用 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了用于气相色谱(GC)的手性衍生化试剂N-七氟丁酰基-L-脯氨酰氯(N-HFB-L-PCl)。各种特性试验表明,N-HFB-L-PCl是灵敏的GC手性衍生化试剂,可直接于水相拆分微量的手性胺对映体。 相似文献
176.
气相色谱法研究配位化合物的热稳定性——ⅩⅢ.普鲁士蓝化合物的热分解及其加氢反应研究 总被引:2,自引:0,他引:2
普鲁士蓝化合物的热分解过程,可分为三个阶段:(1)脱水;(2)Fe3+还原至Fe2+;(3)C≡N-键的断裂。H2气中的热分解由于发生了一系列的加氢反应,分解产物及所对应的分解温度都不同于He气中的情况,其产物的种类增加,C≡N-键的断裂温度降低。普鲁士蓝化合物中,CN-呈典型的双端基配位,可看作是一种双金属配位的活化模型,与CN-呈单端基配位的K3[Fe(CN)6]相比,C≡N-键的活化程度增加,不仅断裂温度降低,且能发生更深度的加氢反应。 相似文献
177.
178.
用气相色谱、气相色谱-质谱对萘普生重要中间体6-甲氧基-2-乙酰萘合成反应的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体6-甲氧基-2-乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂,只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化,用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC/MS)对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究,并在5%OV-101ChromosorbWAWDMCS柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成,最终生产出了95%以上含量的6-甲氧基-2-乙酰萘产品,收率达到60%。 相似文献
179.
使用疏水作用色谱研究蛋白质的构象变化 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了高效疏水作用液相色谱中(HIC)色谱条件改变对蛋白质构象的影响。发现固定相配体的疏水性、温度及流动相中盐的阴离子、阳离子和pH值都影响蛋白质的构象。 相似文献
180.