含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制

4介绍含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制方法。以铜锭、锌锭、铅粒为原料,利用坩埚熔炼及模具加工制备黄铜儿童仿真饰品标准物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行均匀性检验、稳定性检验和定值。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间内样品均匀性良好。在常温条件下,经过12个月长期稳定性试验考察,结果表明样品稳定性良好。铅含量定值结果为136.1 mg/kg,合成扩展不确定度为0.72 mg/kg(k=2)。该标准物质满足ISO Guide 35:2006技术要求,可用于黄铜儿童仿真饰品检测的方法校正和质量控制。     

气相色谱法分析氦中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳及氙气混合气体标准物质

建立利用气相色谱热导检测器分析气体激光器用氦中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳及氙气混合气体标准物质的方法。试验比较了不同极性、不同类型的色谱柱,对柱箱温度、载气流量进行了优化,最终确定以HP–PLOT/分子筛色谱柱分离氧气、氮气、一氧化碳、氙气,柱箱温度保持40℃,以HP–PLOT Q柱分离二氧化碳,柱箱温度保持60℃,载气流量均为2 m L/min。在混合气体标准物质量值范围内,该分析方法测定结果的相对标准偏差不大于1%(n=6),对重量法配制得标准气体进行分析比对,测量误差不大于1%。     

将纳米物质安全教学内容纳入化学课程

指出将纳米物质安全教学内容纳入化学课程的重要性。讨论通过理论和实验课实施纳米物质安全教学的方法,包括通过教学帮助学生建立纳米物质防护理念和学习防护方法。     

定碳定硫分析仪检定规程的探讨和修订建议

JJG 395–1997《定碳定硫分析仪检定规程》中的部分技术要求和检定项目已不能满足现代碳硫分析仪器检定/校准的要求。对规程的适用性、称量稳定性、示值误差、标准物质、重复性、分析时间等进行了探讨,并给出了修订建议。探讨了评定仪器检测空白的可能性,提出了依据碳硫测定基准国标方法的仪器检定/校准方法,以评定不同用途的测试仪器,并扩展了仪器检定/校准的范围。为计量部门修订规程提供参考,同时也为实验室合理评价,验收碳硫分析仪,及时掌握仪器的运行状况,保证分析数据的准确性、一致性和溯源性提供借鉴。     

没食子酸丙酯纯度标准物质的研究

研制了没食子酸丙酯纯度标准物质。依据国家《一级标准物质研制技术规范》,采用高效液相色谱(HPLC)法和差示扫描量热(DSC)法对没食子酸丙酯纯度标准物质进行联合定值,进行了相应的不确定度评定。研制的没食子酸丙酯纯度标准物质定值结果为(99.8±0.5)%(k=2,P=0.95)。该标准物质可用于相关药品生产及使用单位的质量控制和分析方法确认评价。     

雾霾含有毒物质20多种 雾霾天应加强自我保健

<正>雾霾中含有对人体有害的细颗粒、有毒物质达20多种,包括酸、碱、盐、胺、酚,以及尘埃、花粉、螨虫、流感病毒、结核杆菌、肺炎球菌等,其含量是普通大气水滴的几十倍。人长时间处于雾天中,可引起气管炎、喉炎、肺炎、哮喘、鼻炎、眼结膜炎及过敏性疾病等,对幼儿、青少年的生长发育和体质均有一定的影响。另外,抵抗力较差的糖尿病患者在雾霾天极有可能出现肺部及气管感染而加重病情。"PM2.5对人体的危害相对于其它颗粒物更大一些",环境工程专家侯立安指出,PM2.5具有粒径小、比表面积大、活     

荧光衍生化-磁分散固相萃取/高效液相色谱检测池塘水与蔬菜中3种挥发性异味物质

以6-碳酰氯左氧氟沙星(LFC-Cl)为衍生试剂,磁性氧化石墨烯(MGO)为吸附剂,建立了2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)和3-甲基-1-丁醇(3-MB)的高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)分析方法。在浓度为0.05 mol/L的4-二甲氨基吡啶(DMAP)乙腈溶液中,衍生温度60℃,反应时间90 min,超声波辅助条件下,可完成上述3种醇类挥发性异味物质(VOCs)的衍生化。在吸附剂用量20 mg、萃取时间20 min、解吸剂为乙腈(含1%甲酸)、解吸时间3 min条件下,能实现3种异味物质衍生物的富集和净化。在优化的HPLC条件下,15 min内可实现3种衍生物的基线分离和高灵敏检测。方法检出限(LOD)为0.020~0.95 ng/L,定量下限(LOQ)为0.10~3.3 ng/L,线性、精密度和回收率良好。与已报道的方法相比,该方法具有灵敏度高、样品前处理简单、仪器普适性好等优势,可用于池塘水、蔬菜中VOCs的快速、定量测定,为食品和环境水样监测提供了一种新方法。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时检测血样中4种卡西酮类新精神活性物质

建立了同时检测血样中3,4-亚甲二氧基甲卡西酮(Methylone)、3,4-亚甲二氧基乙卡西酮(Ethylone)、4-氯甲卡西酮(4-CMC)、4-氯乙卡西酮(4-CEC)4种卡西酮类新精神活性物质的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF MS/MS)。取0.5 mL血液,按体积比5∶2∶13将血液、水和乙腈混合,涡旋振荡1 min,以12 000 r/min离心15 min将蛋白沉淀,取上清液待测。采用Acquity UPLC-BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离,0.1%甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式,正离子［M+H］+扫描检测。结果表明,4种目标药物在5~500 ng/mL 质量浓度范围内线性关系良好,检出限为2 ng/mL,定量下限为5 ng/mL,回收率为87.3%~111%,日内和日间相对标准偏差分别不大于81%和86%。该方法可同时检测血样中4种卡西酮类新精神活性物质,满足实际检验需要。     

爆轰波碰撞聚能无网格MPM法数值模拟

爆轰聚能经常被应用于工程爆破切割,为了探索新的聚能爆破形式,本文应用无网格MPM法对圆柱筒装药和导爆索多点起爆形式的爆轰波碰撞聚能问题进行三维数值模拟,采用显式积分算法完成爆轰波形成和汇聚过程以及爆轰压力场分布的数值计算,并将数值模拟结果与实验结果做了对比分析。由此验证了无网格MPM法的准确性,也为炸药聚能爆破提供了新的思路和高效的操作方法。     

HPLC法测定复方托吡卡胺滴眼液的有关物质

建立高效液相色谱法测定复方托吡卡胺滴眼液中有关物质的含量测定方法.色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C8（150cm×4.6mE,5μm）,流动相为甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（46∶54）,测定波长为265nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样体积20μL.托吡卡胺和盐酸去氧肾上腺素与有关物质能完全分离,总杂质含量限度小于0.5％.该方法准确、简便、快速、可靠,能有效控制复方托吡卡胺滴眼液中有关物质的含量.