气质联用法对比分析微波辅助裂解前后烟叶中主要香气物质的含量

使用微波辅助烟叶裂解模拟烟叶燃吸时的裂解过程,并利用同时蒸馏萃取装置提取微波辅助裂解前后烟叶中的主要香气成分,采用气相色谱.质谱联用法对微波裂解前后烟叶中的香气成分进行对比分析.研究表明经过微波辅助裂解后,烟叶中的大部分香气成分均有了较大的提高,尤其是与烟叶香气质量密切相关的类胡萝卜素降解产物和棕色化产物含量提高明显,烟叶裂解产生的致香成分的含量信息能够更科学、更合理的反映烟叶的香气质量,可以以此含量为标准来评价烟叶香气质量.     

基于噻吩和亚苯基合成的新物质的结构和电子性质

Theoretical study on the geometries and electronic properties of new conjugated compounds based on thiophene and phenylene was carried out. The theoretical ground-state geometries and electronic structures of the studied molecules were obtained using the density functional theory (DFT) method at B3LYP level with 6-31G(d) basis set. The electronic properties were determined by ZINDO/s, CIS/3-21G(d), and TD//B3LYP/3-21G(d) calculations performed on the B3LYP/6-31(d) optimized geometries. The effects of the ring structure and the substituents on the geometries and electronic properties of these materials were discussed. The results of this study indicate how the electronic properties can be tuned by the backbone ring or side group and suggest these compounds as good candidates for opro-electronic applications.     

用方法精密度检验钛合金光谱分析标准物质的均匀性

采用方差分析方案使用重复性(r)检验钛合金光谱分析标准物质均匀性的方法.结果表明:这种方法能较好地反映出受检样品的不均匀性,较之其他方法简单,方便,但要求比较严格.     

对氨基苯甲酸荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根

亚硝酸根广泛存在于土壤、天然水、食品等物质中,亚硝酸根被人体吸收后,可使体内正常的血红蛋白氧化而失去携氧能力,与胺类及酰胺类化合物反应生成致癌性的亚硝胺类物质,亚硝酸根是环境和食品等检测的重要项目之一。因此,建立高灵敏、高选择性的测定亚硝酸根方法十分重要。由于分子荧光光度法具有灵敏度高,干扰少,试剂低毒等特点,引起了广泛关注。但已报道的此类测定方法除加入荧光化合物外,还需加入其它辅助试剂,使试验相对复杂。文献方法用亚硝酸根直接与藏红T在盐酸介质中发生重氮化反应测定了亚硝酸根。     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铊

用硝酸溶解高纯铟样品,阳离子交换树脂分离痕量铊,用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铊.样品中痕量砷、铝、铁、锡与大量的铟被分离,0.4μg的铜,0.5 μg的锌、镉、镁、银、镍,1.0 μg的铅、硅对0.2 ng铊测定无影响.方法检出限为6 Pg,加标回收率为94%～108%.     

物质结构内容呈现方式对学生学习效果的影响——以高中化学新教材《物质结构与性质》中的“σ键、π键”为例

首先对高中化学教材内容呈现方式的相关文献进行研究,在此基础上,以高中化学新教材《物质结构与性质》中"σ键、π键"的内容为例,采用纸笔测试和问卷调查的方法进行定量研究,比较物质结构内容的不同呈现方式对学生学习效果的影响,并根据研究结果对教材编写和教师教学提出一些建议。     

微量元素的吸收

人体是一个开放系统,必须时刻与外界环境进行物质交换与能量交换,以维持自身的生命机能。微量元素和蛋白质、脂肪、维生素等一样,为人体的一大营养要素,是物质交换与能量交换的载体之一。微量元素吸收的主要途径有皮肤、呼吸道和消化道。     

质谱识别新型合成苯环己哌啶类物质氟胺酮异构体

采用气相色谱质谱技术（GC-MS）和液相色谱高分辨质谱技术（LC-Q-Orbitrap/MS）对新精神活性物质2-氟胺酮、 3-氟胺酮以及4-氟胺酮的碎裂途径进行研究。GC-MS研究发现氟胺酮及其异构体易失去一分子甲胺和一分子乙基自由基,并经互变异构形成大共轭结构,易生成稳定的碎片离子m/z 164。但由于3-氟胺酮的F原子作用位点不重合,与F原子位于邻对位时相比较,稳定性下降,导致其生成的碎片离子m/z 164丰度相对低。LC-MS研究发现2-氟胺酮结构中的苯环上F原子容易与环己酮上的酮基形成分子内氢键,并且氟胺酮及其异构体经裂解失去一分子甲胺形成大共轭结构,促使氟胺酮及其异构体生成碎片离子m/z 191。由于F原子的位置不同,共轭体系的稳定性不同,使得2-氟胺酮及4-氟胺酮生成稳定的碎片离子m/z 191,而3-氟胺酮的碎片离子m/z 191进一步失去一分子水生成特征碎片离子m/z 173。上述特征碎裂方式可用于2-氟胺酮、 4-氟胺酮体与3-氟胺酮的质谱识别,也可为类似混合物中新精神活性物质异构体的快速分离鉴定提供技术支持。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定儿童消费品中14种酚类物质的迁移量

儿童通过手、口等途径接触儿童消费品时,双酚A等酚类物质会通过唾液或汗液迁移到体内,影响儿童健康,而关于唾液和汗液中酚类物质迁移量检测的报道较少,因此进行了题示研究。将样品剪碎或粉碎成粒径小于2mm的颗粒,分取1.00g,加入20mL模拟汗液或模拟唾液,浸泡2.0h后分取10mL过活化好的Oasis HLB固相萃取柱,用5mL水淋洗,8mL甲醇洗脱。收集洗脱液,氮吹至近干,用30%(体积分数)甲醇溶液稀释至2.0mL,过0.22μm滤膜。滤液进入液相色谱-串联质谱仪,目标物在AtlantisTMT3色谱柱上以不同体积比的水和体积比1∶1的甲醇-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源负离子模式电离,以多反应监测模式检测,以基质匹配法定量。结果显示：14种酚类物质的质量浓度分别在0.1～20.0μg·L^-1(双酚A、双酚AF和四氯双酚A)和0.5～100.0μg·L^-1(其他11种酚类物质)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3～1.5μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,模拟汗液和模拟唾液中14种酚类物质...     

QuEChERS结合HPLC-Q-TOF MS快速筛查霜膏类化妆品中297种风险物质

为有效解决霜膏类化妆品中风险物质“检不全,检不快”的问题,建立了化妆品中297种风险物质的QuEChERS结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF MS）的快速筛查方法。样品经饱和氯化钠分散,无水乙醇提取,C18分散固相萃取,采用HPLC-Q-TOF MS测定。基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）,选择45种风险物质作为质控化合物对QuEChERS方法进行优化,方法检出限（LOD）为0.01～0.20 mg/kg,定量下限（LOQ）为0.04～0.40 mg/kg,3个加标水平（低、中、高）的平均回收率为81.5%～117%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.0%～14%。将QuEChERS方法扩展应用至297种风险物质的HPLC-Q-TOF MS靶向筛查,收集化合物的一级和二级质谱信息,建立高分辨率质谱筛查表,通过比对HPLC-Q-TOF MS采集的信息与筛查表锁定“可疑目标物”,进一步利用UPLC-MS/MS定量确证。应用此法对29个霜膏类样品进行靶向筛查,检出甲芬那酸、盐酸赛庚啶、克林霉素、林可霉素,含量为0.042～3 180 m...