超声提取-超高效液相串联质谱分析沉积物中15种抗生素

在现有方法基础上对沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素的提取、富集、净化以及仪器分析方法进行了优化。以EDTA-Mcllvaine缓冲溶液与乙腈(V:V,1:1)混合液作为提取液,利用超声波细胞破碎仪进行超声提取,串联强阴离子交换柱(SAX)和HLB固相萃取柱进行固相萃取(SPE),通过超高效液相/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定沉积物中抗生素的含量。抗生素基质加标回收率在56.4%~110%,相对标准偏差为1.1%~24.3%,方法检出限0.0055~0.716 ng/g。本方法有效地提高了沉积物中抗生素的提取效率,并应用于实际样品的测定中。     

配合物Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s)的低温热容和标准摩尔生成焓

利用精密自动绝热热量计直接测定了配合物Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s) (Phe:苯丙氨酸)在78-370 K温区的摩尔热容. 通过热容曲线的解析得到该配合物的起始脱水温度为, T0=(324.27±0.37) K. 将该温区的摩尔热容实验值用最小二乘法拟合得到摩尔热容(Cp, m)对温度(T)的多项式方程, 并且在此基础上计算出了它的舒平热容值和各种热力学函数值. 依据Hess定律, 通过设计热化学循环, 选择体积为100 mL浓度为2 mol·L-1 的盐酸作为量热溶剂, 利用等温环境溶解-反应热量计分别测定混合物{ZnSO4·7H2O(s)+2NaNO3(s)+L-Phe(s)}和{Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s)+Na2SO4(s)}的溶解焓为, ⊿dH0m,1 =(69.42±0.05) kJ·mol-1, ⊿dH0 m,2 =(48.14±0.04) kJ·mol-1, 进而计算出该配合物的标准摩尔生成焓为, ⊿fH0m =-(1363.10±3.52) kJ·mol-1. 另外, 利用紫外-可见(UV-Vis)光谱和折光指数(refractiveindex)的测量结果检验了所设计的热化学循环的可靠性.     

Aqueous Knoevenagel Condensation Catalyzed by Aminopropyl-functionalized MCM-41

Since much more attention has been paid to the sustainable development, many researchers try to improve conventional chemical process and find new and more, environmentally friendly routes1. Aqueous-phase reactions are of interest as environ- mentally ben…     

钛酸盐功能材料的研究与应用

本文综述了钛酸盐功能材料的各种性质、合成方法及用途。指出关于新型钛酸盐产品的制备、新性能的发现及寻求新的应用领域是一项值得深入研究的课题。     

白菜DNA甲基化水平的反相离子对高效液相色谱法研究

建立了反相离子对液相色谱测定白菜的DNA甲基化水平的方法。采用的色谱柱为HypersilBDSC18柱(200mm×4.0mm,5μm),以pH4.0的甲醇-5mmol·L-1庚烷磺酸钠-三乙胺(10:90:0.2,体积比)的混合液为流动相,UV检测器波长为273nm。通过测定DNA水样所产生的胞嘧啶和甲基胞嘧啶的含量,即可得知DNA甲基化程度。胞嘧啶和甲基胞嘧啶回收率分别为99.6%及103.3%,RSD为3.7%(日内)及5.2%(日间)。     

无溶剂一锅法合成1,4-二氢吡啶

碳酸氢铵、醛和1, 3-二羰基化合物于70 ℃无溶剂条件下缩合以86～97%的产率得到1, 4-二氢吡啶.     

Keggin类杂多化合物催化α,β-不饱和羰基化合物环氧化

在乙睛溶剂中考察了一系列杂多化合物和过氧化氢水溶液催化的各种缺电子的α,β-不饱和羰基化合物的环氧化反应.在所研究的杂多化合物中,二缺位的[γ-SiW10(H2O)2O34](Bu4N)4显示出了最高的活性.     

Friedlander反应合成2-(2-羟基苯基)-6,7-亚甲二氧基喹啉及其衍生物

以6-氨基胡椒醛为原料,与邻羟基苯乙酮(2a),4-氯-2-羟基苯乙酮(2b)发生Friedlander缩合反应,得到新的喹啉衍生物2-(2-羟基苯基)-6,7-亚甲二氧基喹啉(3a)和2-(5-氯-2-羟基苯基)-6,7-亚甲二氧基喹啉(3b),新的喹啉衍生物3a～3b分别经IR红外光谱,1H NMR核磁共振谱,MS质谱,元素分析予以证实.     

轻稀土硝酸盐与邻菲罗啉(Phen)高配比混配配合物的合成和表征

本文采用水-有机溶剂合成了三个稀土硝酸盐与邻菲罗啉的混配配合物,通过元素分析、红外、差示扫描和热重等分析测试手段,确证了配合物的组成为Ln(Phcn)_4(NO_3)_3·3H_2O,并研究了它们的性质。     

(2-甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵-丙烯酰胺反相微乳液共聚合研究

采用SPAN-OP复合乳化剂和K_2S_2O_8-Na_2SO_3氧化还原引发剂,进行(2-甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵-丙烯酰胺的反相微乳液共聚合。测得单体的竞聚率r_(DM·MC)=1.11±0.16,r_(AM)=0.53±0.08。在单体总浓度为20—40％(wt),引发剂浓度为0.01—0.05％,乳化剂浓度为10—18％,聚合温度为299K的条件下,得到共聚反应动力学方程:R_p=k[M]~(1.07)[I]~(0.52)[E]~(0.90),文中对上述结果做了解释。