萃取色谱分离—原子发射光谱测定氧化钐,氧化铕,氧化钆中14个稀土杂质

用２－乙基己基膦酸单２－乙基己酯萃取色谱分离－原子发射光谱测定超高纯Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３中痕量稀土杂质，可用于纯度为９９９９９９％～９９９９９９９％（不含非稀土杂质）Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３的纯度分析，１４个稀土杂质的回收率在６７％～１３３％之间，相对标准偏差±６４％～±１８４％，分离周期１０～１４ｈ。     

新型掺铒钆硼硅酸盐玻璃的制备和光学性质的研究

用高温熔融法制备了成分为Gd2O3,SiO2,B2O3和Na2O的新型玻璃体系,探索了该玻璃体系的成玻范围,发现该系统在B2O3:20%以上,SiO2:0～50%,Gd2O3:0～30%的范围内均可形成完全透明的玻璃.在Gd2O3:30%,B2O3:60%和SiO2:60%,B2O3:30%两个组分附近时玻璃轻微失透.除此以外,在其他组分实验上没有得到玻璃.根据差热分析的数据,计算得到的玻璃析晶倾向参数β在0.32～1.76之间,说明含10%Gd2O3的钆硼硅酸盐玻璃具有较强的形成能力;利用McCumber理论计算出样品的吸收和受激发射截面,并从玻璃1.5 μm的吸收光谱出发拟合出了J-O参数,进而计算了Er3 离子各相关能级的理论振子强度、实验振子强度和自发辐射速率等参数.同时,用Er3 离子1.5 μm发射光谱的半高全宽与其峰值发射截面的乘积值对含10%Gd2O3钆硼硅酸盐玻璃1.5μm发射的增益带宽作出了表征,结果表明,含10%Gd2O3玻璃体系的FWHM×σepeak值均大于已有报道的硅酸盐、磷酸盐和锗酸盐玻璃,其中最大值和氧氟硅酸盐玻璃的相差不多.     

高氯酸-硫酸消化植物样品防止氮素损失的研究

本文研究利用加纯水缓冲的方法,使H_2SO_4-HClO_4消煮液的氧化能力随消化时间的推移而逐渐增强,与植物材料分解前易后难的规律相吻合,有效地防止了氮在消煮过程中的损失。比较表明,该方法准确度和精密度都达到K氏法水平,同时还具有操作简便、省时,对磷和钾的测定无干扰等特点,尤其适用于作物诊断样中氮、磷、钾的联合消化。     

Sm（ClO4）3与N,N‘—二安替比林—1,6—己二酰胺（BAPHDCA）配合行为的相平衡

Ｓｍ（ＣｌＯ４）３与Ｎ，Ｎ┐二安替比林┐１，６┐己二酰胺（ＢＡＰＨＤＣＡ）配合行为的相平衡崔斌＊唐宗薰张逢星郭志箴（西北大学化学系西安７１００６９）关键词二安替比林－己二酰胺，高氯酸钐，相平衡，三元体系１９９７－０８－０６收稿，１９９８－０１－０５...     

铕(钆)-水杨酸-邻菲啰啉配合物的合成及光致发光性能

在无水乙醇中，以水杨酸（Hsal）和邻菲啰啉（phen）为配体，不同摩尔比铕钆离子为中心体，合成了一系列组成为NaEuxGd1-x（sal）4（phen）2（x=0．1～1．0）的固体配合物。IR光谱表明，水杨酸的酚羟基没有参与配位，羧基以桥联方式与钠和铕或钆原子配位；UV光谱显示，配合物中phen与稀土离子之间的能量传递是主要过程，配合物的最大吸收与phen相比略有红移；FS光谱表明，在该系列配合物中，不仅配体可以将吸收的能量传递给铕离子，使其发光，而且不发光的钆配合物也可将其吸收的能量传递给铕离子，增强铕的发光强度。     

六水合硝酸钆(Ⅲ)的晶体结构

文献已报道六水合硝酸镧的晶体结构,配位数为11,并认为六水合硝酸铈与其共结构;六水合硝酸镨、钕、钆的晶体结构为[RE(H_2O)_4(NO_3)_3]·2H_2O(RE=Pr,Nd,Y),配位数是10.而重镧系硝酸盐水合物的结构未见文献报道.本文报道六水合硝酸钆的晶体结构.实验部分     

铽苯二甲酸同多核和异多核配合物的发光性能

铽苯二甲酸同多核和异多核配合物的发光性能阎冰张洪杰＊王淑彬倪嘉缵（中国科学院长春应用化学研究所稀土化学与物理开放实验室长春１３００２２）关键词铕，铽，镧，钆，钇，苯二甲酸，配合物，合成，发光性能１９９７－０６－２６收稿，１９９７－０８－２５修回国家自...     

聚氧乙烯-高氯酸锂-水复合物体系的固体核磁共振研究

运用13C和7Li固体高分辨核磁共振(NMR)技术对一系列以水作溶剂制备的不同配比聚氧乙烯(PEO)-高氯酸锂(LiClO4)复合物样品的相态结构进行了研究.发现在样品中有一定量水存在的条件下,随着LiClO4含量的增加,复合物体系经历了PEO的结晶逐渐被破坏,PEO与LiClO4形成的新的晶型逐渐增加的过程,当PEO单体与LiClO4的摩尔比在6/1与8/1之间时,样品完全非晶,水的存在对PEO与Li+的相互作用起到了明显的阻碍作用.     

高氯酸镁催化合成1,2,3,4-四氢嘧啶-2-酮

在高氯酸镁催化作用下,由醛、1,3-二羰基化合物、脲(硫脲)合成了一系列1,2,3,4-四氢嘧啶-2-酮,此合成方法反应温和、产率高,并且高氯酸镁具有能重复使用的优点.     

表面离子法制备多组分LB膜和CeO_2-Gd_2O_3陶瓷膜

以铈、钆的β二酮螯合物Ce(tmhd)_4和Gd(tmhd)_3(tmhd = tetramethylheptanedionate)为表面离子,与花生酸（AA）在水面上共铺展,可 形成具有良好相容性、稳定性和可压缩性的混合Langmuir膜,这是由于稀土螯合物 与AA间发生了新的配合,而且Gd(tmhd)_3与AA间的相互作用更强。用垂直法将它们 的三组分混合Langmuir膜沉积,制得了具有良好周期性结构的Y型三组分混合LB膜 。以它作前驱物,经过紫外臭氧（UVO）和热处理,制得了CeO_2-Gd_2O_3(CGO)超 薄陶瓷膜。X射线光电子能谱（XPS）表明,由于两种稀土螯合物和AA间的结合强度 不同,在沉积LB膜时表面离子发生了选择性转移,而且温度对表面离子的转移选择 性有影响。这对制备组分和厚度可控的应用薄膜很有意义。