蛋白质荧光标记中协同效应的高效液相色谱

以牛血清白蛋白和胰岛素为研究对象, 经1,5-I-AEDANS衍生后, 采用高效液相色谱(HPLC)进行分离分析, 发现两者的衍生存在明显的协同作用.     

液质联用检测人体血浆中的阿奇霉素

采用高效液相色谱串联质谱技术(HPLC-MS/MS)测定人体血浆中阿奇霉素的浓度. 选用Lichrospher CN 柱, 流动相为V(乙腈)∶V(水)=40∶60(水中含体积分数为0.1%的甲酸和质量分数为0.1%的醋酸铵), 电喷雾离子源正离子方式检测. 该方法在2.34~600 ng/mL范围内线性关系良好, 定量下限为2.34 ng/mL(S/N>10), 回收率94.13%~97.42%, 基质效应92.50%~107.87%, 日内和日间测定药物浓度的相对标准偏差(RSD)均小于10.0%. 用该方法测定了24名男性健康志愿者单剂量口服500 mg阿奇霉素试剂和参比制剂于192 h内的血药浓度, 并进行了生物等效性研究.     

燮理阴阳胶囊的制备与质量标准研究

为研制燮理阴阳胶囊生产工艺,并建立相应的质量标准,采用正交实验法进行了工艺研究,采用薄层色谱法进行了鉴定,确立了水煎提取的工艺条件,建立了知母、熟地黄、淫羊藿的鉴别方法。该制剂的制备工艺简单易行,质量检定方法可行,质量稳定。     

Liquid Chromatography-Electrospray Quadrupole Linear Ion Trap Mass Spectrometric Method for Quantitation of Domperidone in Chinese Healthy Volunteers

A rapid,sensitive,and accurate method based on LC/MS/MS was developed and validated for the determination of domperidone in human plasma.Domperidone and internal standard,tramadol,were extracted from plasma with diethyl ether-dichloromethane(60∶40,volume ratio)and separated by reversed-phase HPLC with methanol-water-ammonia solution(80∶20∶0.2,volume ratio)as the mobile phase.Detection was carried out via multiple-reaction monitoring(MRM)on a Q-trapTM LC/MS/MS system(Q-trapTM).The assay result was linear over a concentration range of 0.1-30 ng/mL with a limit of quantitation(LOQ)of 0.1 ng/mL.The inter-and intra-day precision levels were within 7.52% and 12.9%,respectively,whereas the accuracy was within a range of 87.3%-114%.This method has been successfully applied to evaluate the pharmacokinetics of domperidone in Chinese healthy volunteers given an oral dose of 10 mg.     

高效液相色谱法测定金菊泡腾片中绿原酸的含量

采用Nucleosil C18(250mm×4.6mm,4.5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸水溶液(pH=3.0)为流动相,其比例为25∶75,检测波长为327 nm,流速1.0 mL/min,柱温29 ℃,建立金菊泡腾片和双黄连口服液中绿原酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.绿原酸浓度在0.02-0.1 mg/mL与峰面积积分值呈良好的线性关系,A=0.9394C 0.3674(r=0.9991).该方法灵敏、简便、重现性好、结果准确,可用于金菊泡腾片中绿原酸含量的测定和产品质量控制.     

气红联用法研究标准桃金娘油的化学成分

采用毛细管气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术法(气红联用,GC-FTIR),结合计算机检索对标准桃金娘油化学成分进行分析和鉴定,用气相色谱面积归一化法测定各组分的相对百分含量;经毛细管色谱从标准桃金娘油中分离出12个峰,并且采用FTIR法确认了所含的化合物。标准桃金娘油主要成分为三种单萜,分别为1,8-桉叶素、D-柠檬烯和α-蒎烯,含量分别为46.35%,36.83%和14.70%,三者占总量的97.88%,分析结果与GC-MS分析相一致。由于GC-FTIR分析能确定出经气相色谱分离后的有机物的异构体,故与GC-MS分析相比较,此法具有更广泛的应用价值。该研究可为综合利用开发桃金娘科植物提供科学依据。     

柱前衍生-超高效液相色谱法测定3种奶粉中18种氨基酸

近年来羊奶粉和骆驼奶粉备受消费者青睐,它们具有潜在的低致敏性,因此成为牛乳不耐受人群尤其是婴幼儿的母乳替代品,其营养价值备受关注.牛奶粉、羊奶粉和骆驼奶粉中氨基酸含量的比较研究鲜有报道.利用酸水解得到游离氨基酸,选择6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)进行柱前衍生,超高效液相色谱分离并检测,外标法定量....     

应用圆二色光谱研究电场对超氧化物歧化酶二级结构的影响

超氧化物歧化酶经不同强度的电场作用,采用圆二色光谱研究了不同强度的电场对超氧化物歧化酶二级结构的影响.结果表明：在1.0 kV/cm～6.0 kV/cm范围, 不同强度的电场对超氧化物歧化酶的α-螺旋、β-折叠、β-转角及无规卷曲相对含量的影响程度不同.与对照组相比,处理组的β-折叠和β-转角含量降低,降幅范围分别为2.5%～15.1和0.9%～3.5%;α-螺旋和无规卷曲含量增加,增幅范围分别为3.1%～18.8%和1.0%～8.9%.电场作用具有使超氧化物歧化酶的二级结构中β-折叠、β-转角向α-螺旋及无规卷曲转化的趋势.     

高效耗能黏弹性阻尼框架结构减震性能研究

提出了高效耗能黏弹性阻尼器,研究了该阻尼器对框架结构的减震机理。首先给出了高效耗能黏弹性阻尼器的结构构造,推导了小震、大震与巨震作用下的阻尼放大系数计算公式,由此分析了该放大系数的变化规律。此外,还推导了设置高效耗能黏弹性阻尼框架结构的等效阻尼比。分析表明,框架结构设置高效耗能黏弹性阻尼器在阻尼等效前后顶部位移反应时程曲线相差不超过10%。     

纸吸管中非挥发性迁移物的非靶向筛查及风险评估

根据欧盟法规推荐的两种食物模拟物对纸吸管样品进行模拟迁移试验,并基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)对样品中的迁移物进行非靶向筛查,得到包括润滑剂、施胶剂、抗氧剂降解产物、消泡剂在内的31种有意添加物和非有意添加物。利用该课题组前期建立的风险矩阵,即风险=危害(毒性水平+Cramer分级+4×致突变性)×暴露(4×水溶性+4×渗透性),对纸吸管中31种迁移物进行风险分级。结果表明,未发现Ⅰ级高风险物质,Ⅱ级风险物质中得分较高的来自润滑剂(十六酸酰胺等)、施胶剂(海松酸等)和消泡剂(聚乙二醇等)中的成分,对Ⅱ级风险物质进行半定量分析,通过对比暴露量和TTC阈值,发现酰胺类润滑剂(尤其是芥酸酰胺)存在健康风险,应在纸吸管生产加工过程中引起关注。