高效液相色谱法测定邻苯二酚纯度

采用反相高效液相色谱法测定邻苯二酚纯度 ,以C18为固定相 ,甲醇∶0 .2 %乙酸 =5 0∶5 0 (V/V)为流动相 ,检测波长为 2 77nm。回收率为 94.6 %～ 10 1.8% ,标准偏差为 0 .19～ 0 .2 4(n =8)。     

食用香料甲基2-甲基-3-呋喃基二硫醚的分离提纯及结构鉴定

 用气相色谱法分离提纯食用香料甲基 2 甲基 3 呋喃基二硫醚 ,纯度 (质量分数 )达到 99.5%。分离柱为4%FFAP +1 %H3PO4ChromosorbW /AW DMCS(80目～ 1 0 0目 )不锈钢柱。用红外光谱、气相色谱 /质谱和核磁共振谱进行了结构鉴定。     

液相控制沉淀法制备备纳米级Co3O4微粉

报道了一种液相控制沉淀与分解制备Ｃｏ３Ｏ４超微粉的方法,研究表明,采用液相沉淀控制技术,无需引入高分子保护剂,同样可以制备出晶粒细小,粒度分布均匀,无团聚的高质量Ｃｏ３Ｏ４超微粉,该法工艺简单,成本低,产率高。     

多检测GPC／SEC技术在高分子表征中的应用：Ⅳ.氘化高分子的溶液 …

采用体积排斥色谱法／示差折光指数／直角激光光散射／示差粘度三检测联用技术表征了氘化聚苯乙烯、聚苯乙烯和氘化聚苯乙烯－聚异戊二烯。结果表明,在 ０条件下,虽然氘化聚苯乙烯的化学依赖性常数ｖＴ,ＤＰＳ比聚苯乙烯的化学依赖性常数ｖＴ,ＰＳ大,但２５℃时在四氢呋喃中,氘化聚苯乙烯的分子尺寸仍小于聚苯乙烯的分子尺寸。由于嵌段共聚物的淋洗体积随组成变化,所以用传统的ＳＥＣ／ＲＩ得不到准确的分子量。经比较膜渗透     

工业色谱法分离制备7-木糖基-10-去乙酰紫杉醇酶解产物10-去乙酰紫杉醇

基于工业色谱法分离制备抗癌药物紫杉醇的半合成前体10-去乙酰紫杉醇(10-DAP)。7-木糖基-10-去乙酰紫杉醇(10-DAXP)在我国特有红豆杉品系(中华红豆杉)枝叶中含量丰富,以其为原料可制备紫杉醇最理想的半合成前体——10-DAP。本研究以部分纯化后的7-木糖基-10-去乙酰紫杉烷为原料,通过β-木糖苷酶水解该粗提物中的主要成分10-DAXP及其两个微量类似物7-木糖基-10-去乙酰三尖杉宁碱(10-DAXC)和7-木糖基-10-去乙酰紫杉醇C(10-DAXP C),脱去其C-7位上的木糖基,水解产物采用大孔吸附树脂吸附,正相快速柱分离和反相制备色谱分离,可获得高纯度的目标物10-DAP,产物纯度为96%,整个工艺的收率大于75%。该方法适合以10-DAXP为原料大规模制备紫杉醇的半合成前体化合物10-DAP,为工业化生产紫杉醇开辟了一条新途径。     

综合信息

《理化检验-化学分册》杂志欢迎广大作者网上远程投稿为了适应当今期刊网络化、数字化的发展趋势,本刊经过长期的筹划与准备,建立了远程在线投稿、审稿系统。该系统的建立,     

Determination of Hexafluorophosphate Ionic Liquid Anion by Reversed-phase Ion-pair Chromatography Coupled with Direct Conductivity Detection

建立了反相离子对色谱-直接电导检测六氟磷酸根(PF6-)离子液体阴离子的分析方法.用Diamonsil C18反相色谱柱为分离柱,以离子对试剂-柠檬酸-乙腈混合水溶液为流动相,考察了离子对试剂、乙腈含量、pH值及色谱柱温度对六氟磷酸根保留的影响,并讨论了相关保留机理.在优化的色谱条件下,即流动相为0.05 mmol/L氢氧化四丁铵-0.038 mmol/L柠檬酸- 35％乙腈(pH5.5),流速1.0 mL/min,色谱柱温度40℃时,PF6-与其它常见阴离子(F-、Clˉ、Brˉ、NO3ˉ、SO42-、BF4-)达到基线分离且保留时间在15 min内.方法检出限(S/N=3)为0.25mg/L,标准曲线的线性范围为0.5～ 100.0 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差(n=5)分别为0.17％和0.15％.该法用于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-丙基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐两种离子液体中PF6-的测定,加标回收率分别为99％和104％.该方法简单、准确、可靠,实用性好.     

高效液相色谱法测定氨纶企业废气中4种酰胺类化合物

采用高效液相色谱法测定氨纶企业废气中4种酰胺类化合物.使用内部装有高纯水的多孔玻璃板吸收管采集空气和废气样品,用0.22μm针式滤器过滤吸收液,使用Shim-pack GIST C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈–水作为流动相等度洗脱,用紫外检测器单波长检测,色谱峰面积外标法定量.甲酰胺、二...