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191.
192.
An efficient method has been developed for one-pot three-component coupling reactions of various aldehydes, 1-cyclohexen-2-one, and primary or secondary amines in the presence of a catalytic amount of Yb(OTf)3 under mild conditions to afford the corresponding 2-arylmethyl N-substituted anilines in good yields. In addition, the catalyst was easily recovered and could be reused for at least four cycles without any loss of activity. 相似文献
193.
免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测,荧光检测的激发波长为381 nm,发射波长为470 nm。T-2毒素的质量浓度为0.01~1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985。在0.01~1.5 μg/g添加水平下,回收率为79.7%~94.5%,相对标准偏差小于7%;检出限(S/N=3)为0.01 μg/g。该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速。 相似文献
194.
红腐乳及含油着色食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的高效液相色谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了凝胶色谱净化、高效液相色谱检测红腐乳等含油及着色食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法.用V(正己烷或乙酸乙酯):V(环己烷)=1:1提取检测食品中的苏丹红,经凝胶色谱(GPC)去除样品中分子量较大的油脂和天然色素等干扰物后,用HPLC-DAD检测.该方法在浓度0.1~20mg/L有良好的线性关系,苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的相关系数分别为0.9999,0.9999,0.9981,0.9900;回收率在70%~96%;检出低限为7.8μg/kg. 相似文献
195.
气相色谱-微波等离子体发射光谱研究Ⅱ颍.元素响应值与化合物结构的关系 总被引:1,自引:0,他引:1
]微波诱导等离子体发射光谱(MIP-AES)是一种气相色谱可进行多元素同时检测的选择性检测器。本文以烷烃、烯烃、芳香烃、多核芳烃、醇等同系物系列,含有饱和烃和不饱和烃(烷烃、烯烃、多核芳烃)的混合物,含氧化合物,各种氯代有机物、溴代有机物等类型的化合物为代表,考察了化合物结构对气相色谱-微波等离子体发射光谱(GC-MIP)的碳、氢、氯、溴等元素响应值的影响以及微波输入功率对元素响应值的影响。 相似文献
196.
197.
高效毛细管电泳—电荷耦合器件检测器联用技术研究 总被引:5,自引:1,他引:5
报道了用电荷耦合检测器等设备组成的高效毛细管电泳多波长荧光检测装置。以荧光素和罗丹明B对其性能进行了评价,得到了具有光谱和时间分辨的三维电泳图,与被测物标准荧光光谱对照,可以直接鉴定被分离的化合物 相似文献
198.
199.
尖吻蝮蛇毒中抗血小板凝集素是凝血因子IX/凝血因子X结合蛋白,它具有抗凝血和抑制血小板凝集双重活性。用红外光谱、拉曼光谱和CD谱研究了抗血小板凝集素的二级结构以及pH值和钙离子对其二级结构的影响。用CD谱测得,在水溶液中,抗血小板凝集素的主要骨架构象为β-折叠(26.3%)和α-螺旋(19.6%)结构。拉曼光谱显示,在粉末状态,其α-螺旋含量显著降低。CD谱还表明,抗血小板凝集素在pH值3.0~11.0范围内保持稳定的天然结构,钙离子诱导的抗血小板凝集素结构变化是可逆的,钙离子在稳定抗血小板凝集素的天然结构中起重要作用。 相似文献
200.
改进黏度在线凝胶色谱的测定结果 总被引:2,自引:0,他引:2
郭明海 《分析测试技术与仪器》2003,9(4):240-243
黏度在线凝胶色谱是一种同时配备浓度和黏度检测器的凝胶色谱,由于其测定过程简单直接,被越来越多地广泛采用,但因为数据处理方式和仪器精度的问题,其数均分子量、重均分子量与分散度结果存在较大误差.实验表明,选择适当的谱峰叠加处理、改进普适校正曲线精度、调整标样进样方式以及选择合适的积分点等手段可以明显改善存在的问题,从而大幅度地提高数均分子量、重均分子量与分散度的结果准确性。 相似文献