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131.
在固液相转移催化(K_2CO_3/DMF/TEBA)条件下,对硝基苯磺酰基乙酸酯与α,β-不饱和酸酯反应意外地生成加成重排产物[如生成2-甲基-2-(对硝基苯基)戊二酸-1-甲酯-5-乙酯]。其反应机理可能是砜酯首先与α,β-不饱和酯起Michael反应,随后加成物发生分子内芳环上的亲核性取代,酸化后脱去SO2得最终产物。  相似文献   
132.
徐广通  侯镜德  朱群  杨建华 《色谱》1992,10(4):189-192
 ]本文介绍了改进加权单纯形方法(MWCM)的寻优规则,较系统地考察了MWCM方法在反相HPLC操作条件最佳化中的应用。通过对反相色谱二元和三元体系操作参数的优化选择,确证了方法的可靠性。与等度单纯形法及改进单纯形法相比,MWCM方法具有更高的寻优效率和寻优精度。此外,还对初始单纯形的选择方法进行了讨论。  相似文献   
133.
毛细管电色谱-质谱联用技术结合了毛细管电色谱高分离性能和质谱强定性能力的特点,近年来得到较快的发展。本文系统综述了CEC/MS接口技术及在复杂样品分离分析中应用的最新进展。引用文献45篇。  相似文献   
134.
清除树脂在组合化学中的应用   总被引:3,自引:0,他引:3  
林超  张政朴  朱晓夏 《化学通报》2003,66(8):536-543
清除树脂是一种特殊的固相试剂。近五年,它们被广泛的用于平行液相法合成组合化学库,简化液相组合化学库的纯化操作。本文综述了清除树脂在纯化操作中的使用策略。根据清除纯化原理,介绍了共价键型和离子键型两类清除树脂。给出了清除树脂在组合化学中的具体应用实例。最后对清除树脂的发展作了展望。  相似文献   
135.
岩兰草油掺伪物质的GC—MS检测   总被引:4,自引:0,他引:4  
采用GC-MS方法分别在极性柱和非极性柱上对3种国外拒收的岩兰草油样品与未掺伪样品进行了比较,确定了主要的掺伪物质为邻苯二甲酸二乙酯,用面积归一化法测得其掺伪物质的含量。为岩兰草油的检测提供了科学依据。  相似文献   
136.
本文研究了Keggin型杂多酸盐在四丁基铵-磷酸盐缓冲液-甲醇体系中的色谱保留行为。导出了反相离子对色谱中离子对试剂浓度, 强溶剂浓度及离子强度影响溶质保留值的三个规律式, 并用实验及文献值进行验证, 在所研究的体系中, 不同电荷数的杂多酸阴离子都可有保留, 通过调节适当的离子对试剂浓度及强溶剂浓度,可改善其选择性。  相似文献   
137.
王洪  顾峻岭 《分析化学》1998,26(11):1293-1297
通过流动相中电解质浓度对毛细管电色谱柱效能的流动相平均线速度的影响,研究了CEC中双电层叠加现象。提出选择合适电解质组成的浓度及在制备色谱柱过程中避免细小和破碎的固定相颗粒进入柱中,以有效地减小双电层叠加作用。  相似文献   
138.
用反相高效液相色谱法分离并测定了决明子中芦荟大黄素和大黄素,建立了该中药中芦荟大黄素、大黄素分离、测定的色谱方法。色谱条件:ODS柱,甲醇-水(80∶20V/V)为流动相,检测波长223nm。本研究为决明子的质量评价提供了科学依据。  相似文献   
139.
高效液相色谱法测定了三元混配除草剂“农家益”中甲黄隆、苄嘧黄隆、乙草胺的含量。甲黄隆、苄嘧黄隆及乙草胺的平均回收率分别为98.81%,99.10%,99.72%,线性关系良好。所建立的方法用于“农家益”的质量控制具有准确、快速、重现性好等优点。  相似文献   
140.
报道了用高效液用色谱法同时测定食用植物油中的抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的实验方法。采用ZorbaxODSC_(18)色谱住,甲醇:水(90:10,V/V)作流动相,检测波长为245nm,流速为1mL/min。检测下限分别为15ng(BHA),90ng(BHT),回收率分别是96.8%±9.8%(BHA),99.0%±3.2%(BHT)。方法快速、准确,灵敏度高。  相似文献   
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