铜(II)-5-取代邻菲啰啉-二氧四胺大环三元体系的稳定性研究

The stability of copper (Ⅱ)-13-(2'-Hydroxy-3',5'-substituted benzyl)-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane-12, 14-dione(RTADO-14) binary complex compounds and of copper (Ⅱ)-5-substituted-1,10-phenanthrolines(R'TADO)-RTADO-14 ternary complex compounds was studied by means of pH titration method at 25.0±0.1 ℃ and I=0.1mol?dm-3KNO3. The formation constants of binary and ternary complexes were obtained. The structures of the binary and ternary complxes and the effects fo substituents on macrocyclic ligands and on R'Phen were also discussed.     

三辛基氧化膦(TOPO)萃取铟的研究

本文研究了三辛基氧化膦(TOPO)自盐酸溶液中萃取铟的性能,其萃取率是随酸度的增加而增加。与P_(350)和TBP相比较,萃取能力大小顺序为:TOPO>P_(350)>TBP经斜率法和化学分析法研究确定,TOPO白盐酸溶液中萃取铟的反应为:In_((a))~(3+)+H_((a))~++4Cl_((a))~-+2TOPO_((o))F(?)HInCl_4·2TOPO_((o))IR和NMR研究证明:铟是以H[InCl_4]形式被萃入TOPO有机相中的。     

高效液相色谱—化学发光法研究异烟肼和利福平

基于异烟肼和利福平在碱性介质中能与K3Fe(CN)6反应产生强的化学发光，因 此设计了一个经高效液相色谱（HPLC）分离柱后同时检测一线抗结构病药物异烟肼 、利福平的化学发光检测器。研究并优化了流动相、流速以及化学发光检测的条件 。该方法测定异烟肼、利福平的线性范围分别为0.05～6.0mg/L，0.08～20.0mg/L ，其检出限：异烟肼为2×10^-2mg/L，利福平为4×10^-2mg/L，测定的相对标准偏 差分别为1.9，2.9。该方法已成功地用于同时测定复方利福平片中利福平和异烟肼 的含量。     

毛细管区带电泳法测定血浆中的苯妥英钠

 建立了以毛细管区带电泳测定血浆中苯妥英钠含量的方法。此法具有良好的重现性和线性关系 ,日内、日间的平均相对标准偏差分别为 3.1%和 4 .7% ,平均回收率大于 95 % ,标准曲线的相关系数为 0 9985 ,是一种简便、快速、准确、灵敏的测定方法 。     

化妆品及香精中27种香料的气相色谱-质谱检测方法

建立了气相色谱-质谱同时检测化妆品及香精中27种香料的方法。采用甲醇作为提取溶剂，经弱极性毛细管柱分离，用气相色谱-质谱检测，离子源为电子轰击离子（EI）源。该方法对麝香二甲苯、羟基香茅醛和羟异己基3-环己烯基甲醛的检出限分别为1.2、15和15 mg/kg，其余香料的检出限为3.0 mg/kg。27种香料在相应的线性范围内线性关系良好，相关系数均大于等于0.996。在3个加标浓度下，麝香二甲苯的回收率为73.3%~76.1%，其余为81.5%~118%，相对标准偏差小于10%。采用建立的方法对69份香精或标示含香料化妆品进行检测，全部样品都检测出含有一种或多种香料。该方法适用于化妆品及香精中27种香料的测定。     

镀金和碳纳米管修饰金电极上吸附态葡萄糖氧化酶比活性的EQCM研究

采用石英晶体微天平(EQCM)技术监测了裸金电极、镀金和碳纳米管修饰金电极上葡萄糖氧化酶(GOD)的吸附过程. 通过EQCM测量吸附固定的GOD质量, 并实时检测酶反应产物H2O2的氧化电量, 求算了各表面上吸附态GOD的比活性(ESAi). 结果表明, 各表面上均可吸附一定的GOD, 且吸附态GOD均有一定的酶活性; 修饰CNTs可增大酶吸附量和酶电极对葡萄糖的响应电流, 但ESAi随CNTs修饰量的增大而降低; Au电极上电镀金后, 酶吸附量和酶电极对葡萄糖的响应电流亦增大, 但ESAi与裸金电极上的基本一致.     

C30卡宾三叶结分子结构与稳定性的理论研究

三叶结分子是最简单的非平凡纽结分子, C₃₀卡宾三叶结分子是由一条闭合的(C≡C—)₁₅ sp杂化碳链组成的, 是具有D₃对称性的拓扑手性分子. 本文用密度泛函方法[DFT/RB3LYP/6-31G(D)]对分子结构和光谱性质进行了研究, 在优化构型的基础上通过自然键轨道(NBO)方法和轨道能级研究了它的共轭性、成键情况和稳定性, 并与平面型C₃₀卡宾环分子进行了比较. 计算结果表明三叶结分子的三叶弧上形成了非平面的C≡C共轭和扭曲的内螺旋结构, 交叉处具有弱成键作用, 且分子轨道也发生了扭曲; 三叶结分子比卡宾环的共轭性和赝Jahn-Teller效应都明显小, 而总能量高. 因此, 分子打结是一个能量升高的过程.     

高氯酸二水邻菲咯啉合铜配合物的合成和晶体结构

Crystal structure of the title compound， Cu(phen)(H₂O)₂·ClO₄(phen=1，10-phenanthroline)， was deter-mined by X-ray crystallography. It crystallizes in the monoclinic system， space group C2/c with lattice parameters a=1.49071(4)nm， b=1.38594(4)nm， c=0.70292(1)nm， β=108.509(1)° and Z=4; The Cu(Ⅰ) ion is chelated by a phen ligand and two aqua ligands in cis arrangement and assumes a C2 symmetric square-planar geometry with the CuN₂O₂ core. Eight Cu(phen)(H₂O)₂·ClO₄ molecules are interconnected by strong hydrogen bonds between coordinated water molecules and uncoordinated perchlorate anions to form a molecular scale cavities along c axis. The bond distances of Cu-N and Cu-O are 0.2003(4)nm and 0.1973(3)nm， respectively. CCDC： 197600.     

反相高效液相三元流动相台阶梯度分离条件的快速优化方法

 根据溶质在柱内的迁移规律 ,建立了一种利用线性梯度实验快速获得溶质保留值方程系数 ,然后以串行响应函数为优化指标进行多台阶梯度分离条件优化的方法。与利用等度实验获得保留值方程的方法相比 ,该法可以大大缩短优化时间。通过该方法对芳香胺和衍生化氨基酸样品进行了分离 ,获得了满意的分离度 ,表明该方法的预测精度很好。     

指纹图谱法在参麦注射液质控中的应用

 中医药理论和实践要求综合评价中药的质量 ,指纹图谱法是对中药制剂进行综合宏观分析的可行手段之一 ,因此采用反相高效液相建立了参麦注射液的特征指纹图谱。条件 :Hypersil C18(4 6mmi d × 2 5 0mm ,5 μm)反相柱 ,流动相由水 (A)和乙腈 (B)组成 ,B的体积分数在 5 0min内由 5 %线性增长到 95 % ,流速为1 0mL/min ;紫外检测 ,波长为 2 0 2nm。 2 3个特征指纹峰与内标 (联苯 )的峰面积比作为指标 ,结合主成分分析 投影判别法比较了同一厂家不同批次产品和不同厂家同类产品的化学指纹差异。