首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   9068篇
  免费   96篇
  国内免费   726篇
化学   9155篇
晶体学   15篇
力学   11篇
综合类   134篇
数学   59篇
物理学   516篇
  2024年   72篇
  2023年   290篇
  2022年   328篇
  2021年   324篇
  2020年   242篇
  2019年   365篇
  2018年   192篇
  2017年   274篇
  2016年   272篇
  2015年   298篇
  2014年   549篇
  2013年   482篇
  2012年   549篇
  2011年   565篇
  2010年   478篇
  2009年   478篇
  2008年   470篇
  2007年   449篇
  2006年   409篇
  2005年   369篇
  2004年   309篇
  2003年   270篇
  2002年   225篇
  2001年   223篇
  2000年   171篇
  1999年   160篇
  1998年   137篇
  1997年   167篇
  1996年   188篇
  1995年   172篇
  1994年   134篇
  1993年   88篇
  1992年   55篇
  1991年   44篇
  1990年   37篇
  1989年   46篇
  1988年   6篇
  1986年   1篇
  1959年   2篇
排序方式: 共有9890条查询结果,搜索用时 359 毫秒
51.
吴晓军  刘国诠 《分析化学》1996,24(11):1245-1247
用磺胺甲基异恶唑作基基,大孔硅胶和为基质的高效亲和色谱分离纯化胰凝蛋白酶及胰蛋白酶。20多种蛋白质和酶在该柱上无特异性吸附。  相似文献   
52.
龚波林  耿信笃 《分析化学》2003,31(8):923-927
采用一步种子溶胀聚合法制备了颗粒呈单分散的交联聚甲基丙烯酸环氧丙南树脂,对其环氧基的组成比进行了表征,并以氨基葡萄糖为配基,首次制备了纯化粗品伴刀豆球蛋白-A(Ⅲ)(Con-A,Ⅲ)的聚合物基质的高效亲合色谱柱。配基在树脂上的键合量为8.2mg/g,对纯化后的Con-A(Ⅲ)的吸附量为13.4mg/g。使用该亲合色谱介质成功地从粗品Con-A中快速纯化了Con-A,电泳分析显示为一个主要的谱带,纯度从15%提高到95%。  相似文献   
53.
载银磷酸活化剑麻基活性炭纤维的抗菌性能研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
本文利用磷酸化方法,制备各种剑麻基活性炭纤维,并利用活性炭纤维的氧化还原特性及吸附性能,在其上负载金属银,研究并比较了这些载银活性炭纤维对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀灭作用,结果表明,磷酸浓度,活化方法,活化时间,纤维的比表面积等因素的均对材料的抗菌性能有一定的影响,磷酸活化的活性炭纤维表现出强的抗菌杀菌能力,高浓度磷酸活化后的纤维抗菌能力有所提高,并且抗菌能力随活化时间的延长而增加,抗菌前后纤维上负载的银未曾大量脱落,经5次抗菌试验后材料仍显示出很强的抗菌能力。  相似文献   
54.
赵莉  朱国念  姜忠涛 《分析化学》2003,31(2):163-166
研究并建立了氰氟草酯及其 4种代谢物在稻田水、土壤及稻株中的残留分析方法。在同一色谱分析条件下 ,同时检测 5种化合物 ,样品前处理过程简单 ,方法准确可靠 ,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。氰氟草酯及 4种代谢物在上述样品中的最低检知浓度在 0 .0 2~ 0 .0 0 4mg kg之间 ,方法的添加回收率(0 .0 1~ 5mg kg)在 80 .2 %~ 1 0 1 .2 %之间  相似文献   
55.
采用二硫化碳重结晶富勒烯混合物或二硫化碳二次抽提烟灰以提取高富勒烯(higherfulerenes,Cn,n>70)。产物经高效液相色谱分析,高富勒烯的含量从1%分别提高到4%和6%;经激光飞行时间质谱证明,产物中除含主要成分C60和C70以外,还含有C76、C78、C82、C84以及更高碳原子的富勒烯。  相似文献   
56.
合成2,6-二-0-丙基-β-CD键合硅胶固定相(PCDS);利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征;以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价该键合固定相的色谱性能;并考察了该固定相对一些位置异构体和手性药物的色谱分离效果;讨论了可能的分离机理。  相似文献   
57.
用双-(2-羟乙基)二硫代甲酸铵(HEDC)在反相液相色谱中作检测某些金属离子的衍生化试剂,HEDC的金属螯合物微溶于水,可直接水样注射于C18柱中进行检测,范围为0.006~10mg/L相对偏差1%~2%,检测波长254nm,金属汞的整合物在HPLC分析前进行浓缩富集检测限可低至0.06~25μg/L,相对偏差小于2%。  相似文献   
58.
An efficient method has been developed for one-pot three-component coupling reactions of various aldehydes, 1-cyclohexen-2-one, and primary or secondary amines in the presence of a catalytic amount of Yb(OTf)3 under mild conditions to afford the corresponding 2-arylmethyl N-substituted anilines in good yields. In addition, the catalyst was easily recovered and could be reused for at least four cycles without any loss of activity.  相似文献   
59.
李军  许烨  隋凯  卫锋  赵守成  王玉萍 《色谱》2006,24(3):256-259
建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测,荧光检测的激发波长为381 nm,发射波长为470 nm。T-2毒素的质量浓度为0.01~1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985。在0.01~1.5 μg/g添加水平下,回收率为79.7%~94.5%,相对标准偏差小于7%;检出限(S/N=3)为0.01 μg/g。该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速。  相似文献   
60.
报道了配合物NdI3·C6 H1 2 N4 ·HI·13H2 O的新的合成方法 ,通过元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱、核磁共振谱、质谱、差热 热重分析 ,确定了配合物的组成和结构 ,9个水分子与Nd3+ 形成配合阳离子 [Nd(H2 O) 9] 3+ ,C6 H1 2 N4 分子以N原子与Nd3+ 直接作用 ,而 3个I- ,HI以及剩余 4个水分子与配合阳离子 [Nd(H2 O) 9] 3+ 以静电引力或氢键的形式作用。首次测定了配体碘化钕、氢碘酸乌洛托品和配合物对枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和葡萄球菌的抗菌活性。所有试样对枯草芽孢杆菌的杀死作用较对葡萄球菌、大肠杆菌的杀死作用显著 ,且高浓度溶液(0 .0 5mol·L - 1 )比低浓度溶液 (0 .0 1mol·L - 1 )的抗菌效果好。浓度为 0 .0 5mol·L - 1时 ,由于协同性 ,配合物NdI3·C6 H1 2 N4 ·HI·13H2 O对枯草芽孢杆菌的杀死作用大于相应的配体  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号