超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性分析奥利司他氢化液中的杂质

建立了定性分析奥利司他氢化液中杂质的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)。采用ThermoHypersilgoldaqC18色谱柱(2.1mm×150mm,1.9μm),以0.1%乙酸水-0.1%乙酸乙腈(25∶75)为流动相进行等度分析。质谱使用电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测,扫描范围为m/z50~600,雾化气温度为300℃,干燥气流速为10L/min。样品经UPLC分离后,用Q-TOF-MS测定了16个杂质的精确分子量与质谱碎片离子,推测了杂质结构,并分析了杂质来源。结果表明,奥利司他氢化液中的杂质主要由发酵过程引入,且含量均大于0.1%,需进行纯化以除去杂质。该研究为奥利司他的工艺纯化与质量控制提供了参考。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中四溴双酚A与六溴环十二烷

建立了同时测定水产品中四溴双酚A(TBBPA)和六溴环十二烷(HBCD)的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用QuEChERS方法,均质生物样品用水分散后加乙腈提取,经C18分散固相萃取净化。采用CORTECS-C18色谱柱(4.6mm×100mm×2.7μm)分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7mL/min。采用电喷雾离子源,在负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,TBBPA和3种HBCD单体在05~500μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.16μg/kg和0.12~0.55μg/kg。在5、20、50μg/kg加标水平下的平均回收率为74.0%~121%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~23%。该方法操作简单、快速、重现性好,适用于水产品中TBBPA和HBCD的快速检测。     

含4(3H)-喹唑啉酮结构的取代1,3,4-噁二唑(噻二唑)化合物的合成及抗菌活性研究

以2-胺基苯甲酸为原料,通过环化、缩合、肼解、环化、硫醚化和氧化等步骤,合成了10个含喹唑啉酮取代1,3,4-噁二唑(噻二唑)化合物。通过1H NMR、13C NMR、MS 和元素分析进行确证其结构。初步抑菌活性测试表明,化合物浓度在50 μg/mL时,对葡萄座腔菌(Botryosphaeria dothidea)、拟茎点霉菌(Phomopsis sp.)和灰霉菌(B. cinerea)具有中等抑制活性。另外,目标化合物对猕猴桃溃疡病(Pseudomonas syringae pv. actinidia)均具有一定的抑制活性,其中化合物6a和6b对猕猴桃溃疡病的EC50值为11.7 μg/mL和20.5 μg/mL,优于对照药剂叶枯唑(24.5 μg/mL)。这类化合物具有较好抗菌的生物活性,在此基础上进行结构优化,有望发现较高活性化合物。     

反相高效液相色谱法分离测定人发中痕量锌和铜

用二甲酚橙作柱前衍生试剂 ,在C18色谱柱上 ,以乙腈 水 (12∶88)作流动相 ,六次甲基四胺为对离子试剂 ,反相离子对高效液相色谱法快速分离测定人发中痕量锌和铜。配合物和试剂在8min内出峰完毕 ,于波长 5 75nm处检测 ,检出限分别为Zn2 + 0 .0 1ng·ml- 1,Cu2 + 1.3 0ng·ml- 1。用于人发样品中锌和铜的测定 ,结果满意。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定钢铁及合金中铌

建立了反相液相色谱法测定钢铁及合金中铌的分析方法。采用HNO3 HF H2 SO4 溶解样品 ,用酒石酸络合铌 ,以 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙基氨基酚为柱前衍生试剂 ,在C18柱上用甲醇 水 (体积比为 5 6∶4 4 )为流动相 ,其中含 0 .0 1mol·L- 1pH为 3.5的HOAc NaOAc缓冲液。在60 0nm处测定了铌的配合物 ,方法检出限为 1.5 μg·g- 1。应用此法直接测定了合金铸铁和中低合金钢样品中铌 ,其加标回收率为 96.8%～ 10 3.2 %     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定珍珠母中氨基酸

以邻苯二甲醛和β－巯基乙醇为衍生化试剂,柱前衍生,ＯＤＳ（Ｃ１８）柱分离,ｐＨ５．６乙酸盐缓冲液、甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,在３２ｍｉｎ内分离测定了珍珠母中８种氨基酸的含量。在一定浓度范围内,氨基酸的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数在０．９９８４～０．９９９４之间。对于８种氨基酸,标准加入回收率在９５％～１０５％之间。     

高效液相色谱法测定桂皮胶囊中的桂皮醛

报道了桂皮胶囊中桂皮醛的高效液相色谱分析方法.样品用甲醇提取,在YWG-C18(4.0 mm×250 mm,10 μm)柱上进行分析,流动相为水-甲醇-四氢呋喃(100∶40∶12.5,V/V),流速1.0 mL/min,紫外检测波长为286 nm,0.04 AUFS,桂皮醛平均回收率为100.5%(n=5),这种方法测桂皮醛准确、快捷、简单.     

高效液相色谱法同时检测牙膏中19种合成着色剂

建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定牙膏中19种合成着色剂的检测方法。样品经水分散后超声提取,以10000r/min离心5min,经0.45μm微孔聚四氟乙烯（PTFE）过滤后取滤液测定。采用AgilenteclipseXDB-C₁₈柱（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈和20mmol/L乙酸铵溶液（pH6.0）为流动相进行梯度洗脱,流速0.7mL/min,柱温35℃,二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果表明,19种合成着色剂在1～50mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999;方法检出限为0.3～2.6μg/g,定量下限为0.9~8.6μg/g。在25μg/g和400μg/g两个加标水平下,19种着色剂的平均回收率为95.2%～103%,相对标准偏差（RSD,n=6）小于5%。该方法操作简便、快速、准确,适合于牙膏中多种合成着色剂的定性与定量检测。     

超高效液相色谱－串联质谱法测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱

建立了超高效液相色谱－串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法。试样采用水－乙腈（体积比2∶3）溶液提取,乙腈－水（体积比8∶2）稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定。采用ACQUITYUPLCBEHHILIC（100mm×2.1mm,1.7μm）色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵（含0.1%乙酸）－乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式电离,多反应监测（MRM）扫描,外标法定量。结果表明：在优化条件下,胆碱和乙酰胆碱的检出限（LODs,S/N≥3）分别为0.5、0.05mg/kg,定量下限（LOQs,S/N≥10）分别为1.0、0.1mg/kg;两者分别在0.5～50ng/mL和0.05～5ng/mL范围内线性良好,相关系数（r²）大于0.99。空白果葡糖浆（F55）在LOQs、10LOQs、50LOQs3个浓度水平下的加标回收率为100%～103%,相对标准偏差小于5.0%;在50LOQs浓度水平下,洋槐蜜中的胆碱和乙酰胆碱的加标回收率分别为97.3%和97.8%,相对标准偏差不大于5.1%。该方法前处理简便、快捷,灵敏度高,回收率和重现性良好,适用于蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的测定,已成功应用于70批次蜂蜜和10批次糖浆中两种目标物的测定。     

超高效液相色谱－串联质谱法测定化妆品中的6种镇痛类化学成分

建立了同时测定化妆品中氨基比林、非那西丁、双氯芬酸钠、吲哚美辛、保泰松、氯苯那敏等6种镇痛类化学成分含量的超高效液相色谱－串联质谱（UHPLC－MS/MS）法。以膏霜、面膜、啫喱和喷雾类样品为代表性基质,化妆品样品采用乙腈进行超声辅助液液萃取,采用ACQUITYUPLCBEHC₁₈柱（2.1mm×100mm,1.7μm）分离,以含5mmol/L乙酸铵的乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测（MRM）模式下,通过串联质谱检测器进行检测。结果表明,6种化合物在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,检出限和定量下限分别为0.15μg/g和0.50μg/g。低、中、高3个浓度水平的加标回收率为75.0%~120%,日内相对标准偏差（RSD）均不大于7.9%,日间RSD均不大于9.7%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,适用于化妆品中镇痛类化学成分含量的检测,可为化妆品安全监管提供技术支撑。