高效液相色谱法测定米根霉乳酸发酵液中乳酸的光学纯度

 以 2 ,3,6 三甲基 β 环糊精作手性流动相添加剂 ,C18柱为固定相 ,考察了流动相的pH和手性流动相添加剂浓度对乳酸对映体分离度的影响 ,建立了DL 乳酸的拆分定量分析方法。用归一化法分析DL 乳酸时引入了定量校正因子 ,确定了外标法测定L 乳酸的回归方程、精密度和回收率。测定了米根霉L 乳酸发酵液中D 型异构体的质量分数及其随放置时间的变化情况。     

固相萃取和高效液相色谱相结合快速测定苦瓜甙A的含量(英文)

 建立了一个快速、简单、准确的固相萃取和高效液相色谱相结合的测定苦瓜甙A含量的方法。样品经石墨碳固相萃取管 (3mL/ 2 5 0mg)纯化后以高效液相色谱检测。色谱柱为C18,流动相为V(乙腈 )∶V(甲醇 )∶V(5 0mmol/L磷酸二氢钾缓冲液 ) =2 5∶2 0∶6 0 ,流速为 0 .8mL/min ,检测波长为 2 0 8nm。标准曲线自 10mg/L到 10 0 0mg/L呈线形关系 (r2 =0 .9992 )。该方法具有很好的重现性 ,日内或日间的相对标准偏差和相对平均误差均小于 10 %。样品回收率大于 90 %。     

纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷手性固定相的制备、表征及评价

 以纤维素和 3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ,并采用两种不同的方法将其涂敷于小粒径 (平均粒径 5 μm ,平均孔径 13nm ,比表面积 110m2 / g)的氨基丙烷化硅胶 (APS)上 ,制得了在纤维素 三 (苯基氨基甲酸酯 )类衍生物涂敷的硅基手性固定相中具有较佳手性识别能力的固定相。通过元素分析、扫描电子显微镜对两种手性固定相进行了表征 ,用高效液相色谱法对两种固定相的手性拆分能力进行了评价和比较。     

当归特征组分的识别与定量对比

 将高效液相色谱模式 /二极管阵列检测与自编紫外光谱库管理软件结合 ,用液相色谱 /紫外光谱以及特征参数研究同种当归多个特征组分的识别及快速定量对比。色谱 /光谱及其特征参数共同表达同种当归 2 3个特征组分 ;探讨定量对比的关键技术 ;定量比较两个同种当归相同组分的浓度差异。多指标表达当归特征组分 ,可用于它们的识别 ;定量手段的建立 ,可对比当归特征组分定量结果的差异性。不用化学对照品 ,便能识别和定量比较当归样品中的多组分。方法简便易行、快速 ,结果的代表性强、重现性良好。     

高效液相色谱法测定麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱和川芎嗪

 用RP HPLC分离测定了麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱及川芎嗪。采用色谱柱Nova Pak C18(15 0mm×3.9mmi.d .) ,二极管阵列检测器 (DAD)。测定麻黄类生物碱时 ,以甲醇 0 .0 2mol/LKH2 PO4 乙酸 三乙胺 (体积比为 4∶96∶0 .2∶0 .0 1)为流动相 ,在 2 10nm波长下检测 ;测定川芎嗪时 ,以甲醇 水 乙酸 (体积比为 35∶6 5∶0 .5 )为流动相 ,在 2 90nm波长下检测。分别测定了麻黄原药材、中成药 (小儿清肺丸、鹭鸶咳丸 )中麻黄碱、伪麻黄碱、去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱和川芎嗪的含量。     

血管紧张素转化酶活性抑制剂──丝素肽的分离、纯化和结构鉴定

 可溶性丝素粉末经碱性蛋白酶Alcalase水解后 ,其酶解产物对血管紧张素转化酶 (ACE)的活性有很强的抑制作用。采用凝胶过滤色谱SephadexG 15和反相高效液相色谱 (RP HPLC)对水解度为 2 0 %的酶解产物进行分离纯化 ,利用质谱鉴定其中一种ACE抑制剂是肽 ,其结构为Gly Tyr。     

高效液相色谱法分析生物样品中的敌鼠

 研究用阴离子交换、氰基及硅胶柱固相萃取技术分离提取血、尿、肝及肾中的敌鼠。以香豆素作内标 ,用高效液相色谱 二极管阵列检测器方法进行分离鉴定。色谱条件 :分析柱为HypersilBDSC18(5 μm ,15 0mm× 4 6mmi.d .) ,保护柱为PhenomenexODS(4mm× 3 0mmi.d .) ;流动相 :A为 0 5 %离子对A水溶液 ,B为 0 5 %离子对A甲醇溶液 ,以梯度淋洗程序分离 ;检测波长为 2 86nm。当敌鼠的质量浓度在 1mg/L～ 10 0mg/L范围时 ,其浓度同其峰面积与内标物的峰面积之比有良好的线性关系 (r=0 9999) ,最小检出限量为 5ng(按S/N =3计 )。     

螯合离子色谱的研究进展

 讨论了近 10年来发展较为活跃的螯合离子色谱 (CIC)的原理及其系统组成和分析流程 ,高效螯合离子色谱(HPCIC)的原理 ,高效螯合固定相的类型、应用范围及优缺点等 ,其中包括化学键合、永久涂敷或动态涂敷的高效螯合固定相 , 5 3篇。     

用于蛋白同时复性及纯化的制备型装置中流动相用量的优化研究

 在生物大分子的高效液相色谱分离中 ,由计量置换保留模型可得出生物大分子在色谱柱上的保留行为取决于流动相中置换剂的浓度的结论。据此提出了用于蛋白同时复性及纯化的制备型装置 (USRPP)中最小流动相用量的估算公式 ,并进一步得出在保持最小流动相用量不变的条件下 ,改变流动相流速和线性梯度时间几乎不影响制备型USRPP分离蛋白的分离度和复性效率的结论。该结论与实验结果一致。     

高效液相色谱法测定柳树皮提取物中的水杨甙

 建立了一种测定柳树皮提取物中水杨甙的反相高效液相色谱法。该法采用KromasilC18(4 6mmi.d .× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ,以甲醇 0 0 1mol/LKH2 PO4 缓冲液 (pH 4 0 1) (体积比为 15∶85 )的混合溶液作流动相 ,流速为1 0mL/min ,紫外检测波长为 2 6 5nm ,灵敏度为 0 0 4AUFS。在 8 89mg/L～ 2 84 40mg/L的范围内 ,水杨甙的峰面积Y与其质量浓度X的线性关系良好 ,回归方程为Y =- 2 91 5 2 6 0 +5 0 0 0 0 34X(r =0 9998)。水杨甙的平均回收率为 96 1%～ 10 1 2 % (n =5 ) ,相对标准偏差 (RSD)为 1 43%。该法操作简便、快速、准确。