高效液相色谱法测定糙米粉中的维生素

高效液相色谱法测定糙米粉中的维生素吴红京，唐根源，王勇（中国科学院福建物质结构研究所福州３５０００２）（福建药品检验所福州３５０００１）１前言众所周知，糙米粉有很高的营养价值，含有人体必需的多种维生素。用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）和薄层色谱法（ＴＬＣ...     

阿斯美胶囊中四种组分的高效液相色谱分析

建立了反相高效液相色谱法测定阿斯美胶囊中氨茶碱、盐酸甲氧非那明、马来酸氯苯那敏及那可汀四种组分的含量。色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ８，５μｍ，２００ｃｍ×４０ｍｍＩＤ，流动相为体积分数０５％的三乙胺溶液（磷酸调节ｐＨ５５）＋乙腈＋甲醇（５５０＋３６８＋８２），检测波长为２６４ｎｍ，线性范围分别为：氨茶碱３１２５～２５０ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９６，盐酸甲氧非那明１５６２５～１２５０ｍｇ／Ｌ，γ＝１００００，马来酸氯苯那敏２５～２００ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９９，那可汀８７５～７００ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９９；回收率（ｎ＝３）分别为１０１２％，１００８％，９９９％，９９５％；精密度：日内平均ＲＳＤ（ｎ＝６）分别为０７％，０４％，０４％，０６％；日间平均ＲＳＤ（ｎ＝３）分别为１０％，１０％，１１％，１２％。     

止痛胶囊中甘草酸含量测定方法

止痛胶囊中甘草酸含量测定方法杨吉田，邵长凤（天津市计划生育研究所，３００１９１）孙家莉，王文彤，刘继云（天津市药物合成研究所）甘草中甘草酸的分析方法，文献有些报导如：薄层紫外分光光度法￣［１］，高效液相色谱法￣［２，３］。但对止痛胶囊中甘草酸的含量测...     

高效液相色谱分离与质谱稳定同位素稀释法联合测定地质样品中钐及钕

本文报道了用高效液相色谱分离,制取高纯度的Sm及Nd。再与质谱稳定同位素稀释法联合测定几种岩石矿物中的Sm与Nd。     

阿苯达唑亚砜对映异构体的高效毛细管电泳手性拆分

建立了高效毛细管电泳拆分阿苯达唑亚砜对映体的方法，考察了背景电解质pH、环糊精种类和浓度，有机改性剂种类和浓度对分离的影响，对分离条件进行了优化。实验结果表明：在含36g/L磺化β－环糊精和10％甲醇的20mmol/L Tris-H3PO4(pH2.5）缓冲体系中，阿苯达唑亚砜对映体具有良好的分离效果。     

交替三线性分解算法与反相高效液相-二极管阵列检测方法相结合同时测定苯二酚的位置异构体

 利用交替三线性分解算法与反相高效液相 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在洗脱时间为1 0 86min～ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm～ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠及光谱体系进行了分辨研究。分辨结果与实际结果一致。同时测定了水溶液中共存的邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚的含量 ,回收率分别为 (1 0 0 1± 1 0 ) % ,(99 4± 1 4) % ,(1 0 0 5± 1 7) %。研究结果表明 :该方法定量快速准确 ,实验操作步骤简单 ,解决了在干扰物存在条件下三者很难同时分辨的问题。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中全氟及多氟化合物北大核心CSCD

该文基于超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了多种类型化妆品中全氟及多氟化合物(PFASs)的分析方法。水剂、膏霜、乳液、凝胶和粉剂样品经过饱和乙酸铵-氯化钠溶液(含1%甲酸)分散后采用1%甲酸-乙腈溶液提取,油状和蜡基类化妆品经过正己烷分散后采用饱和乙酸铵-乙腈溶液(含0.001%氨水)提取,提取液以Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源(ESI)下以多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。通过考察不同前处理方式对30种PFASs回收率的影响,确定最优前处理方法。在优化条件下,30种PFASs在1~250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9903~0.9998;方法检出限为0.025~0.125μg/g,定量下限为0.050~0.250μg/g,30种PFASs的平均回收率为70.8%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~12%,24 h内各基质溶液中30种PFASs的峰面积相对标准偏差(RSD)均小于10%。采用该方法对采集的88个化妆品样品进行检测,发现1个阳性样品,检出全氟辛酸(PFOA)和全氟辛基磺酸(PFOS)含量分别为4.7μg/g和1.4μg/g。该方法简便、快速、准确、灵敏,可为化妆品的质量控制和日常监管提供技术支撑。     

含氮亲核试剂在2-甲磺酰基-5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3,4-噁二唑环上取代反应的研究

2,5—二取代—l,3,4—噁二唑化合物具有消炎,抗菌,调节植物生长,杀虫门等广泛的生物活性。作者曾研究了取代胺在2—甲磺酰基—5—(2—苯基—4—喹啉基)—1,3,4—噁二唑化合物环2—位上的亲核加成消去反应,制得了一系列新的2—取代基—5—(2—苯基—4—喹啉基)—1,3,4—噁二唑衍生物,并发现它们具有一定的抗菌活性。在此基础上,我们又研究了含氮亲核试剂在 2—甲磺酰基—5—(3,4,5—三甲氧基苯基)—1,3,4,—噁二唑环2—位上的亲核加成消去反应,制得一系列新的2—取代基—5—(3,4,5—三甲氧基苯基)—1,3,4—噁二唑衍生物。作者用3,4,5—三甲氧基苯甲酰肼在KOH催化下与CS_2反应得到2—巯基—5—(3,4,5—三甲氧基苯基)—l,3,4—噁二唑1,1在NaOH溶液中与Me_2S0_4作用得到2—甲硫醚—5—(3,4,5—三甲氧基苯基)—1,3,4—噁二唑2,2在冰醋酸水溶     

用HPLC法测定咖啡因的不确定度

建立了HPLC法测定人尿中咖啡因定量分析的数学模型并推导出不确定度计算公式；通过对公式中各变量的分析，计算了各变量的不确定度，最后计算出合成标准不确定度。