高效液相色谱检测Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）

用双-(2-羟乙基)二硫代甲酸铵(HEDC)在反相液相色谱中作检测某些金属离子的衍生化试剂，HEDC的金属螯合物微溶于水，可直接水样注射于C18柱中进行检测，范围为0．006～10mg／L相对偏差1％～2％，检测波长254nm，金属汞的整合物在HPLC分析前进行浓缩富集检测限可低至0．06～25μg／L，相对偏差小于2％。     

两项纺织品检测技术通过鉴定

2005年12月4日，中国检验检疫科学研究院在京主持召开了“纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测技术研究”鉴定会。该课题在国内首次建立了用于测定纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚（APEOs）的高效液相色谱法与液相色谱-质谱联用法两种检测方法，这两种方法准确可靠、简便快速，总体技术达到了国际同类水平，适用于棉、麻、丝、毛、涤等多种纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测，为我国纺织品的进出口贸易提供了先进实用的检测技术手段。     

合成香料β-大马酮的高效液相色谱分析

本文提出了用分析型HPLC仪器制备β-大马酮标准品的方法及用HPLC测定β-大马酮含量的方法。制备色谱柱为Zorbax SIL 9.4 mmφ×25cm,流动相为石油醚(30～60℃)/乙醚98.5/1.5。分析用色谱柱为Shim CLC SIL 6 mmφ×15cm(岛津全多孔硅胶柱),流动相为石油醚(60—90℃)/无水乙醇99.88/0.12,检测器为紫外可见分光光度检测器。波长253nm或302nm,标准曲线的线性范围0～1.4mg/ml。峰高或峰面积均可用于测定,回收率100.7%。     

甲酸－异丙醇体系分离蛋白质时甲酸的作用研究

 本文在反相高效液相色谱上，用甲酸－异丙醇体系作流动相，研究了甲酸浓度变化对蛋白质分离的影响。结果表明当甲酸浓度增加时，蛋白质的保留时间减小和计量置换模型之值的降低反映了甲酸在这个体系中具有洗脱剂的作用。甲酸使蛋白质在流动相中的溶解度增大，具有离子对试剂的作用。在这个体系中甲酸还具有破坏蛋白质结构的功能。     

高效液相色谱法紫外检测人尿中美托洛尔和α－羟基美托洛尔

 用高效液相色谱法紫外检测人尿中美托洛尔（Ｍ）和α－羟基美托洛尔（ＨＭ）浓度，采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ１２５ｍｍ×４ｍｍｉ．ｄ．（５μｍ）色谱柱，甲醇：水：冰乙酸：三乙胺（７０：３０：０：１２：０：０３）为流动相，紫外检测波长为２１５ｎｍ。Ｍ和ＨＭ的平均回收率分别为９８．５／和９９．８％，日内和日间变异系数均小于４．５％。方法快速、简便、灵敏，可用于药物氧化分型研究。     

高效液相色谱法测定西咪替丁片有关物质

建立高效液相色谱测定方法测定西咪替丁片有关物质包括西咪替丁及6种西咪替丁杂质。选择Welch XtimateTMC18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分离柱;以甲醇–水溶液（0.4 mL三乙胺、0.86 g的己烷磺酸钠加水780mL混合后用磷酸调pH 2.8）（体积比为24∶78）为流动相A,甲醇为流动相B,按梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为220 nm。西咪替丁及6种西咪替丁杂质色谱峰面积与质量浓度在10～200μg/mL内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 8;方法检出限为0.022 5～1.742μg/mL。辅料空白加入3种浓度水平时7种化合物的平均回收率为97.3%～102.2%,测定结果的相对标准偏差为0.92%～3.32%(n=9)。该方法稳定可靠,适用于西咪替丁片有关物质的测定。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定果蔬中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯

建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定果蔬中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯4种农药残留的分析方法.样品经乙腈提取,QuEchERS原则净化,以5 mmol/L乙酸胺溶液(含0.1％甲酸)和乙腈体系为流动相,采用电喷雾离子源正离子方式、选择离子反应监测模式进行测定,用外标法定量.4种农药的质量浓度在2～500μg/...     

HPLC法测定利福昔明干混悬剂的含量

采用Kromasil-C8色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0mol/L枸橼酸溶液(60:26:4),检测波长254nm,HPLC法测定利福昔明干混悬剂含量.利福昔明干混悬剂在0.048-0.160(mg/mL)浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.9%.本法简便,专属性及重复性好,可用于利福昔明干混悬剂的含量测定.     

液相色谱法分析植物多糖中单糖组成及含量

植物多糖中单糖组成检测中存在加标回收率低、数据平行性差等问题。本文旨在探讨液相色谱分析多糖中单糖组成与含量方法的关键点。通过分析多糖水解效率及水解损失率,确定最佳水解时间,对比酸碱中和法和真空干燥法的损失率,确定水解后最佳除酸方式,通过分析单糖1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生物的稳定性,确定最佳分析时间。以海带为样品,选择三氟乙酸进行水解,最佳水解时间为2 h,最佳除酸方式为碱中和法,最佳分析时间为衍生后12 h内。7种单糖连续进样6针的相对标准偏差(RSD)均小于2%,标准曲线相关系数r²均大于0.999。优化条件下利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生-液相色谱检测单糖组成及含量,方法的回收率较高,数据平行性好。