挤压-堆积复合法制备As2S3红外硫系玻璃光子 晶体光纤及其特性研究

在利用多极法优化设计光子晶体光纤结构的基础上, 充分结合挤压和堆积两种方法的优点, 提出了基于挤压-堆积的新型硫系光子晶体光纤制备技术, 利用As2S3硫系玻璃制备了三层孔环结构光子晶体光纤. 通过理论模拟分析得出了该光纤的色散特性和零色散点, 测试了1550nm近红外光纤激光在该光纤中的传输效果和纤芯光斑能量分布, 利用该光斑测试验证了该光纤在近红外的光能传输局部限制能力和光子晶体的光学初步控制现象.     

磺胺二甲异恶唑与HSA的结合性质及其对HSA结构的影响

在模拟人体生理酸度条件下(pH 7.4),运用荧光、紫外、红外和圆二色光谱法结合分子模拟技术,研究了磺胺二甲异恶唑(SIZ)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。荧光猝灭实验表明,SIZ对HSA的荧光猝灭属于形成复合物的单一静态猝灭。SIZ与HSA有中等强度的亲合力,结合常数在104 L·mol-1数量级,结合位点数近似等于1,计算热力学参数焓变(ΔHΘ=-25.24kJ·mol-1)和熵变(ΔSΘ=-4.53J·mol-1·K-1)值表明,氢键与范德华力是SIZ与HSA相互作用的主要驱动力。荧光竞争实验表明,SIZ位于HSA亚结构域IIA的疏水空腔(Site I位),分子模拟证实了这一结果。紫外、同步荧光、圆二色谱和红外光谱分析以及蛋白质表面疏水性测定显示,SIZ与HSA结合诱导了HSA的二级结构发生了部分改变,蛋白质多肽链部分伸展,结构松散,使α-螺旋含量降低,HSA表面疏水性降低。 更多还原     

高效液相法快速检测保健品及特殊膳食食品中维生素B6

改进和优化保健品及特殊膳食食品中维生素B₆的前处理方法及液相色谱条件。样品经10g·L^-1偏磷酸溶液提取等前处理后,C18柱分离,荧光检测器检测,外标法定量分析维生素B6（吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺）的含量;色谱条件:色谱柱:C18反相色谱柱（粒径5μm,150mm×4.6mm）;流动相:乙腈50mL,庚烷磺酸钠2.0g,三乙胺2.5mL,用水溶解并定容到1000mL（冰乙酸调pH至3.1）;流速1.0mL·min-1;柱温30℃;检测波长:激发波长293nm,发射波长395nm。维生素B6采用本文建立的方法,维生素B6的3个组分出峰时间缩短为10min以内,线性范围是0.01².00μg·mL-1,最低检出限2.5μg/100g。方法的回收率为93.1%¹05.6%,RSD小于5.0%。此方法适用于保健品及特殊膳食中维生素B6的检测,同时简化了前处理过程,缩短了检测时间,节省了检测试剂,对环境污染减轻,且分离效果很好。 更多还原     

脲基衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定苹果中已唑醇对映体

手性农药对映体常具有不同的杀虫活性、人体毒性和环境行为。手性农药的残留也给食品安全带来了新问题。利用自制的脲基衍生化β-环糊精键合SBA-15手性固定相（UCDSP）,采用高效液相色谱法成功地拆分了手性农药己唑醇对映体,并考察了流动相组成、pH值、柱温等对手性分离的影响。结果表明,以甲醇-水（60:40,v/v）为流动相,流速0.5mL·min^-1,柱温20℃,检测波长230nm时,己唑醇对映体的分离度2.26,分析时间在15min内。在优化的色谱条件下建立了快速测定苹果中己唑醇对映体含量的新方法。苹果中的已唑醇用乙腈提取,然后用氨基柱净化。己唑醇对映体在0.5¹25μg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系（γ≥0.9998）,按3倍于噪声信号推算,苹果中己唑醇最小检出量均小于25μg·kg^-1,两种对映体的加标回收率为88.0%⁹7.2%,相对标准偏差（RSD）分别小于0.98%和1.2%（n=5）。该环糊精柱制备方法简便,成本较低。对已唑醇有较高的手性选择性,不仅分析时间短,且回收率和重现性较高,在果蔬中手性农药对映体残留分析中存在良好的应用前景。 更多     

纳米氧化锌粉体的制备及其性能表征

以Zn(NO3)2 、酒石酸、H2C2O4为原料,采用络合沉淀法合成了纳米级ZnO粉体,并对产品结构性能进行了表征,所得ZnO粉体平均粒径48nm,分散性好、收率高。     

固相萃取净化-气相色谱-负化学源质谱法测定近岸海洋环境中的甲氧基多溴联苯醚

甲氧基多溴联苯醚（methoxypolybrominated diphenyl ethers, MeO-PBDEs）广泛存在于生物体和海洋环境。以象山海域的生物体和沉积物为样本,采用固相萃取净化-气相色谱-负化学源质谱法,检测了6种MeO-PBDEs,结果显示,当目标分析物浓度为0.1~20.0 μg?L^-1时,线性关系良好（R²>0.999）,检出限为0.13~0.22 μg?kg^-1,定量限为0.42~0.72 μg?kg^-1,实际样品的平均回收率为71.2%~116.2%。MeO-PBDEs的分布状况调查结果显示,藻类样品中仅检出6-MeO-BDE-47,且浓度较低,其他生物体中检出3种MeO-PBDEs,检出率为31.3%,浓度为0.21~2.72 μg?kg^-1。沉积物中无MeO-PBDEs被检出。     

GC-MS分析三角枫成熟叶的挥发性成分

分析了三角枫成熟叶的挥发油化学成分。实验采用同时蒸馏萃取法提取三角枫成熟叶的挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)对其化学成分进行分析,并以面积归一化法测定各个成分的相对含量。从三角枫成熟叶的挥发油中分别分离鉴定出了79个化合物,占其挥发油总量的94.30%,主要成分为柠檬烯、石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、大根香叶烯、叶绿醇等。结果表明,三角枫成熟叶的挥发性成分非常丰富,其中,许多化学成分具有芳香性或药理药效作用,在香精香料或医疗领域具有一定的利用价值。     

GC-FTIR和GC-MS联用在环状硫代碳酸酯混合物中的应用

采用GC-FTIR和GC-MS建立环状硫代碳酸酯和环状碳酸酯的分析方法.选用HP-5毛细管色谱柱(30m×320μm×0.25μm),分流比50∶1,进样量1μL,进样口起始温度120C,保持5min,升温速率15℃/min,进样口终止温度270℃.质谱采用EI源,选取Scan模式,扫描范围为50到550m/Z.结果表明GC-FTIR可鉴定出3种环状硫代碳酸酯,而GC-MS可同时鉴定出4种环状硫代碳酸酯.     

气相色谱和原子荧光联用测定生物和沉积物样品中甲基汞

提出了一种气相色谱和原子荧光在线联用测定甲基汞的方法。对气相色谱和原子荧光的在线联用进行了设计,优化了进样口温度、载气流速、尾吹气流量及氩气流量等实验条件。在最佳仪器条件下,甲基汞(MMC)和乙基汞(EMC)的绝对检出限(3σ)可达0.005 ng。对于10 ng·mL-1 MMC和EMC标准溶液,连续5次进样测得精密度(RSD)分别为2.5％和1.3％。对标准参考物(DORM-2)的分析结果与标准值一致。两个沉积物中甲基汞的加标回收率分别为70％和77％。方法准确、灵敏,可应用于生物和沉积物样品中甲基汞的分析。