制样方法对固体粉末X射线光电子能谱测试结果的影响

为了得到准确且分辨率高的X射线光电子能谱(XPS)数据,采用不同制样方法对不同类型的导电、不导电和混合粉末的测试结果进行了研究. 从图谱半峰宽、是否有荷电、真实性、制样效率和数据处理等方面阐述不同制样方法对测试结果的影响. 试验结果表明,对于导电和不导电粉末,粘取制样略优于铟片制样,其中使用碳导电胶带制样效果更好. 对于混合样品,Scotch双面胶带粘样后的测试结果优于其他3种制样方式. 此外,铟片制样可作为数据处理时荷电校正的参考方法.     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2

X射线荧光光谱法分析是目前快速分析方法之一,精密度受基体效应、均匀性、元素间干扰等影响。采用粉末压片法制备样品,用X射线荧光光谱法直接测定F、Ca元素,得出CaF_2及CaCO_3含量,并同时分析萤石中S、Fe、SiO_2的含量。精密度实验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.66%(RSD,n=10),能满足萤石中各元素的检测要求。     

粉末X射线衍射法监测发光有机分子结构转化的综合实验教学

结合粉末X射线衍射技术在物相分析领域的应用设计了一个综合创新性实验。实验内容主要包括利用粉末X射线衍射技术监测激发态分子内质子转移(Excited-state intramolecular proton transfer,ESIPT)有机分子在溶剂熏蒸下的结构转化过程。本实验综合培养了学生对粉末X射线衍射仪的操作技巧以及数据处理分析能力,提高了学生利用现代科学仪器来解决实际问题的能力。     

交流电弧原子发射光谱固体粉末样品制备方法的改进

在使用交流电弧原子发射光谱法同时测定硼(B)、锡(Sn)、银(Ag)、钼(Mo)、铅(Pb)时,为改进固体粉末样品前处理方法,样品与缓冲剂的质量比采用1∶2,以保鲜膜覆盖坩埚口后再置于振动搅拌仪上,在2400 Hz的频率下混合搅拌30 min条件下于CCD-I型交流电弧直读原子发射光谱仪上分析.方法解决了基体效应和样品前处理过程中发生的溅漏问题,稳定了样品与缓冲剂的比例,避免了交叉污染,降低了由混合不均匀造成的偶然误差.方法精密度[相对标准偏差(RSD),n=12]:B 4.62%~8.97%,Sn 3.89%~8.43%,Ag 3.39%~7.34%,Mo 4.35%~8.46%,Pb 4.27%~7.63%.试验结果表明,方法分析结果准确可靠,精密度好,操作简单快速,具有一定的实用性,为交流电弧发射光谱法的应用提供了新的方案.     

由27Al的核磁共振谱看高岭土与针铁矿的胶结本质

通过对高岭土与针铁矿的人工胶结样的²⁷ Al核磁田共振谱的分析,认为氢键生成是胶结本质。     

QIC-160等静压机自动控制系统的设计与实现

QIC-160等静压机是20世纪80年代初引进的国外成套大型设备，主要用于粉末成型产品的压制。设备最高工作压力达200MPa，温度可达120℃。设备从引进到现在已经20多年了，电器元件也已老化，鉴于该设备现在液压系统及主体运行还基本正常，故对原设备控制系统进行了设计更新。     

高岭土凝胶及氧化硅的制备与光谱性质研究

高岭土经氢氧化钠活化后与盐酸反应制备了硅铝酸盐凝胶,所得硅铝酸盐凝胶经过干燥与酸化处理得到氧化硅。利用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)和X荧光光谱(XRF)对所得硅铝酸盐凝胶及氧化硅进行了表征研究,探索了高岭土制备硅铝酸盐凝胶的最佳条件。结果表明,高岭土矿为40 g时制备硅铝酸盐凝胶和氧化硅的最佳条件为：氢氧化钠用量15～20 g、盐酸浓度4～5 mol·L-1;IR,XRD及XRF表征结果显示,最终产物具有氧化硅的结构且其纯度较好。     

X射线荧光光谱法测定碳酸锶产品中的主次组分含量

Mg,Ca,Sr,Ba同为碱土金属,性质相似,准确分析SrCO3产品中的Sr,Ca,Mg,Ba难度大,分析繁杂.文章采用人工合成配制系列标准样,以硼酸镶边垫底的粉未压片法制样,建立了准确分析SrCO3产品中主次组分的定垦分析曲线,可同时测量SrCO3产品中的Sr,Ba,Ca,Mg,Si,Fe,Al,S等组分.由于SrCO3产品中Sr含垦高,按照仪器给定的测量条件进行测量产生谱峰饱和现象,造成计数率溢出,分析误差较大,文章对Sr的分析条件进行了分析,提出通过降低Sr的测定功率来降低计数率,达到测量目的;粉末压片制样分析SO4时,随着测量次数的增加,SO42的结果呈递增趋势.在文中提出了解决方法;同时对自成特性很差的SrCO3产品的压片条件进行了讨论.使用a经验系数法校正基体效应,经对配制的合成样进行检验,测最值与标准仉结果吻合.方法的检出限和准确度满足分析要求,除SO42-的RSD＜9.0%,其他主次元素RSD＜2.5%.     

制备具有光催化活性的金红石相纳米氧化钛粉体

以TiCl4为原料，通过控制盐浓度和水解温度可以在温和条件下制备出晶粒尺 寸为6nm的金红石相氧化钛粉体，比表面积为175m^2/g。测定了粉体的X衍射、红外 和拉曼光谱。TEM照片显示粉体呈放射状颗粒，其粒径尺寸在200－400nm。苯酚的 光催化降解实验表明它比具有相同比表面积的锐钛矿粉体有更高的光催化活性。其 较大的团聚颗粒尺寸有利于光催化反应后的分离。     

电子束预辐照聚丙烯与丙烯酸的接枝共聚合

应用电子束预辐照的方法对丙烯酸与等规聚丙烯粉末的接枝共聚合进行了研究．讨论了辐照剂量、储藏时间、反应温度、Ｍｏｈｒ’ｓ 盐浓度及单体浓度等因素对接枝率的影响（ 所有的实验,辐照及接枝聚合等都是在有氧的条件下进行的） ．同时对接枝材料对金属离子的吸附性能作了初步的探讨．结果表明,接枝聚合可以在有氧的条件下顺利进行．接枝材料在离子吸附方面有较大的应用前景．