《核磁共振谱学:在有机化学中的应用》

(第二版,ISBN 978-7-122-07165-1)该书深入系统地论述了NMR谱学的全部内容。对氢谱、碳谱、二维谱、蛋白和核酸的NMR分析等问题作了深入的阐述。在1H NMR中,对氢谱涉及的自旋-自旋耦合,核间奥氏效应(NOE),分子立体结构和手性中心对相邻质子的作用等作了详细说明。对13C NMR谱的去耦技术和在非去耦条件下的13C-1H耦合、13C-13C耦合等问题作了概述。该书用一     

解吸附电晕束电离质谱法快速检测中成药及保健食品中非法添加的β-受体阻滞剂

建立了新型的解吸附电晕束离子源耦合离子阱质谱法(DCBI-MS),在无需复杂的样品前处理及色谱分离的条件下,可快速检测降血压中成药及保健食品中非法添加的7种β-受体阻滞剂阿替洛尔、比索洛尔、美托洛尔、普萘洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸贝凡洛尔和卡维地洛.采用一级质谱快速筛选和二级质谱确证的方法对目标化合物进行了定性和半定量测定.各目标物的检出限均低于0.1 mg/L,在0.5～100 mg/L浓度范围内线性关系良好.实验获得的7种β-受体阻滞剂的裂解规律为芳氧丙醇胺类化合物的质谱检测提供了参考依据.通过与高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法(HPLC-ESI/MS)对比表明,DCBI-MS方法的检测结果可靠.对9种市售样品进行检测,有1批次中成药检出含有未标示的卡维地洛.结果表明,DCBI-MS法测定单个样品的时间不超过1 min,分析速度快,可以在大批量复杂基质样品中β-受体阻滞剂的筛查和药品品质的在线监测中发挥重要作用.     

CuS/TiO2纳米管异质结阵列的制备及光电性能

利用水热反应制备了CuS/TiO2纳米管异质结阵列,采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射谱(XRD)等手段表征了异质结阵列的表面形貌和晶体结构.电流-电压曲线结果表明,CuS/TiO2纳米管异质结阵列具有明显的整流效应.根据表面光电压谱和相位谱,在376～600 nm之间,CuS/TiO2纳米管异质结阵列表现为p型半导体特征,电子在表面聚集;在300～376 nm之间表现为n型半导体特征,空穴在表面聚集;在376 nm处异质结阵列的表面光伏响应为零.CuS/TiO2和CuS/ITO之间界面电场的不同导致异质结在不同波长范围内表面电荷聚集的差异.光电化学性能测试发现,以CuS/TiO2纳米管异质结阵列为光阳极组成的光化学太阳电池,在大气质量AM 1.5G,100 mW/cm2标准光强作用下具有0.4%的光电转换能力.     

重金属铊在环境介质中的分布及其迁移行为

铊是剧毒重金属元素,它在自然界中是典型的稀有分散金属。环境介质中铊的自然本底值较低,但随着铊矿床的开发和铊资源的广泛应用,岩矿石中的铊在自然力或人为作用下向环境介质中迁移。综述了铊在岩（矿）石、土壤、水体、动植物和人体中的分布,以及在上述环境介质及大气中的迁移行为。研究表明,人类活动是导致环境介质中铊含量增加的主要原因。铊在环境介质中的迁移是反复循环的复杂过程,通过风化、溶解、淋滤、吸收、沉降、固结等方式在环境介质中循环往复,从而危害环境生态和人体健康。铊污染应引起人们的普遍重视。     

反离子对离子液体氯化1-(2-羟乙基)-3-十二烷基咪唑在水溶液中自组装的影响

用表面张力法和荧光探针技术分别测定了阳离子型离子液体表面活性剂氯化1-(2-羟乙基)-3-十二烷基咪唑([C2OHC12im]Cl)在无机盐(NaX,X=Cl-,Br-,I-和Na2SO4)水溶液中的自组装参数。 结果表明,反离子通过结合[C2OHC12im]+并中和其表面电荷,使[C2OHC12im]+的临界胶束浓度(CMC)和胶束平均聚集数(Nm)等自组装参数明显改变;改变幅度按照Cl-＜Br-＜I-＜SO2-4次序递增;但是反离子(Cl-、Br-和SO2-4)种类对临界胶束平均聚集数(Nm,c)和胶束微极性([I1/I3]m)的影响不甚明显;随着Br-浓度增加,lg CMC线性减小,而Nm则以幂函数形式递增。     

三、四唑高能离子盐的研究概况

为满足火炸药等领域对多功能含能材料的需求,高生成焓、高密度、钝感、稳定和环境友好的三、四唑高能离子盐的研究受到广泛关注。 本文综述了10年来三唑和四唑高能离子盐的合成及性能研究概况,为含能离子盐的研究提供参考。     

二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根和高氯酸根

建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法。先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16, 250 mm×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离。样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200, 80 mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary, 250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析。方法的线性范围为0.05～100 μg/L,相关系数达到0.9999,检出限为0.02～0.05 μg/L。样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1%～100.1%之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7%～4.9%之间。该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30～40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测。     

电沉积表面修饰对染料敏化太阳电池微观性能影响机理研究

为了改善染料敏化太阳电池内电子的传输复合过程, 研究者尝试不同方法制备或改性TiO₂薄膜. 对TiO₂薄膜进行后处理, 在其表面引入一层小颗粒层, 是一种有效的方法并被广泛研究. 通过对TiO₂薄膜不同时间的电沉积表面修饰, 细致研究了表面修饰后染料敏化太阳电池微观性能的变化机制. 采用阳极氧化法在TiCl₃水溶液中对TiO₂薄膜进行电沉积后处理, 将溶液pH值调至2.2, 装置的反应速率由恒电位仪控制. 不同沉积时间电池带边移动以及电子传输复合的动力学过程, 借助强度调制光电流谱(IMPS)/强度调制光电压谱(IMVS)和电化学阻抗谱(EIS)等探测技术表征. 研究表明, 电沉积在TiO₂薄膜表面引入了大量浅能级陷阱态, 以致电势较高时电容随沉积时间延长增加明显. 不同时间的电沉积表面修饰在TiO₂薄膜表面形成了新的小颗粒层并改善了TiO₂颗粒间接触, 在改善电子注入及收集过程的同时, 也有效抑制了内部电子复合. IMPS/IMVS结果表明, 电沉积对动力学过程改善的效果受光强影响明显, 弱光下作用更为突出. 此外, 电池开路电压主要受带边移动及内部复合变化影响, 随沉积时间延长, 表面电荷的增多使TiO₂薄膜带边逐渐正移, 有效改善了光电流却限制了开路电压的提升. 在适合的电沉积时间下, 电沉积表面修饰可以同时改善光电流和光电压.     

一代树状碳硅烷液晶研究－端基含12个丁氧基偶氮苯介晶基元

用发散法合成周边含12个丁氧基偶氮苯介晶基元（M5）端基新的一代树状碳硅 烷（D1）。并用元素分析、核磁共振、激光解吸电离飞行时间质谱、红外、紫外、 偏光显微镜、差示扫描量热（DSC）和广角X射线衍射（WAXD）表征。D1为向列相与 M5相同，树状物相态由介晶基元相态决定，D1相行为：K82N133I132N67K，D1熔点 比M5降低30－43℃，D1清亮点比M5增加9－11℃，D1介晶相区比M5加宽39－54℃， 观察到8条黑刷的树状物的高强向错（S＝＋2），D1清亮焓值略低于通常液晶n-i相 变清亮焓值，原因是枝化的树状物核心不易完全变形为液晶态的各向异性结构。     

银配合物[Ag(OPOQ)](BF4)(OPOQ=O,O′-双(8-喹啉基)-1,3二氧丙烷)的合成与表征

四氟硼酸银和配体O,O′-双(8-喹啉基)-1,3-二氧丙烷(OPOQ)反应,生成标题配合物[Ag(OPOQ)](BF4) (C21H18AgBF4N2O2 , Mr = 525.05 ), 并通过了元素分析、红外光谱、核磁氢谱及X-单晶结构表征.配合物的晶体为单斜晶系,空间群为P21/n, 晶胞参数a = 12.009(6), b = 14.594(7), c = 12.124(6)(A); β= 111.875(8)(, V = 1972.0(17)(A)3,Dc = 1.769 g/cm3, Z = 4, ((MoKα) = 1.081 mm-1, F (000) = 1048, S = 1.066.最终偏离因子R = 0.0336, wR = 0.0414.晶体结构显示,该配合物的阳离子是一个半包围的弓形结构.