罗替戈汀微球体外释放度的检查方法

分别采用摇床法和流通池法测定罗替戈汀微球的体外释放度,并通过与体内药动学曲线拟合进行选择.结果表明,摇床法和流通池法测定的体外释放度均与体内吸收具有明显相关性,相关系数r分别为0.9937和0.9978,且流通池法可检测到微球存在的较小突释.摇床法和流通池法均可用于罗替戈汀微球的体外释放度检查,流通池法作为一种新型溶出...     

薄差储层有效驱替理论与应用

应用油藏工程方法,综合考虑驱替压力梯度和启动压力梯度的影响对薄差储层有效驱替理论进行研究.根据不等产量一源一汇驱替压力梯度公式,分别得到地层压力、注入压力、井底流压以及井距变化时的驱替压力梯度图版,并分析其变化规律;根据岩心水动力实验结果,建立启动压力梯度与渗透率的关系,分析有效驱动不同渗透率的储层所需要的驱替压力梯度临界值.研究表明:驱替压力梯度大于最大启动压力梯度是薄差储层有效驱替的必要条件;小井距是薄差层有效驱动的最优选择;可以通过措施和注采压力系统调整达到驱替压力梯度高于最大启动压力梯度的目的,从而有效驱动薄差储层.研究对薄差储层开采具有重要的指导意义,并在矿场试验中得到了有效论证.     

拓扑替康中三个有关物质的合成

采用易得的原料、简单的化学方法和方便的操作,设计了新的合成路线,制备了拓扑替康药物报批中的三种相关杂质。分别由拓扑替康盐酸盐(1)经游离、酯水解开环反应制备得到了拓扑替康羧酸钠盐(2),由拓扑替康(11)经正丙醇取代反应制备得到9-丙氧甲基-10-羟基喜树碱(4),以及由10-羟基喜树碱(5)经羟甲基化反应制备得到9-羟甲基-10-羟基喜树碱(3)。     

考尼伐坦关键中间体的合成

合成考尼伐坦关键中间体2-甲基-6-(4-甲基苯磺酰基)-1,4,5,6-四氢咪唑[4,5-d][1]苯并氮杂卓并对其工艺优化。以氨茴酸甲酯为起始原料,经保护、烃化、环合、脱羧、溴化、烃化并缩合共六步反应合成考尼伐坦关键中间体。所得的目标化合物经核磁共振氢谱、质谱确认,总收率达49.06%。该关键中间体合成方法和工艺改进后,所用原料价格便宜、反应条件温和、反应周期缩短、产率提高,更加适合于工业化生产。     

液相色谱-串联质谱同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物的残留量

建立了同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用2 mol/L氢氧化钠溶液水解,盐酸调节p H值后,以乙腈作为提取溶剂,经C18固相萃取柱净化。各待测物分别经0.1%甲酸甲醇溶液和氨化甲醇(0.1%氨水)洗脱,Phenomenex Kinetex C18(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,采用0.1%甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)-甲醇作流动相,梯度洗脱,串联质谱法对5种药物含量进行测定。结果表明,5种药物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.996 2~0.999 8。在加标浓度为5~50μg/kg的禽肉组织中,这5种药物的加标回收率为73.7%~92.3%,相对标准偏差(n=5)为3.9%~16.6%,检出限为0.2~3.0μg/kg,定量下限为0.7~10μg/kg。方法快速、简便、经济实用,符合法规要求,可满足日常检测的需要。     

(S)-富马酸替诺福韦二吡呋酯的合成

以腺嘌呤为原料,经N-烷基化、O-烷基化、水解、酯化和成盐5步反应合成了(S)-富马酸替诺福韦二吡呋酯,总收率10.0%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。     

高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱测定替米沙坦中N-甲基邻苯二胺残留量

建立了高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)测定替米沙坦中N-甲基邻苯二胺残留量的分析方法。替米沙坦药物以水-乙腈(80∶20,体积比)溶解后,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(3.5μm,2.1 mm×100 mm)进行分离,以0.1%(体积分数)甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)扫描方式下选择离子监测(SRM)模式对样品进行检测。结果表明,N-甲基邻苯二胺在2.0~50μg/L范围内线性关系良好(r0.99),检出限(S/N=3)为0.5μg/L,定量下限(S/N=10)为2.0μg/L。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于替米沙坦中N-甲基邻苯二胺残留量的测定。     

三维荧光二阶校正法用于复杂基体样中川芎嗪和替米沙坦的快速定量分析

采用三维荧光光谱法,结合化学计量学中基于交替归一加权残差(ANWE)算法的二阶校正方法,实现了人血浆样品中川芎嗪和替米沙坦的同时快速定量分析.当组分数N取4时,ANWE算法解析获得的川芎嗪和替米沙坦的平均回收率分别为99.3士3.5%和96.8±2.0%.本文同时给出了此方法的检测限(LOD)与定量下限(LOQ),获得...     

硫酸铵存在下碘化物-4-氨基安替吡啉-丙醇体系萃取分离镉1

研究了在硫酸铵存在下,碘化物-4-氨基安替吡啉体系萃取镉的行为以及丙醇水溶液的分相条件。实验表明,丙醇作为萃取溶剂能萃取中性离子缔合物。调节溶液pH=2.0—3.0,该体系能使Cd2 从常见过渡元素Fe~(2 )、Co~(2 )、Mn~(2 )、Ni~(2 )、Zn~(2 )的混合液中分离出来。     

反式-1-(4-氟苯基)-3-[3-氧代-3-(4-氟苯基)丙基]-4-(4-苄氧苯基)-2-氮杂环丁酮的合成

以对羟基苯甲醛为原料，经保护，缩合，成环，水解，缩合5步反应，得到了反式1-（4氟苯基）-3-[3-氧代-3-（4-氟苯基）丙基]-4-（4-苄氧苯基）-2-氮杂环丁酮，总产牢23．3％，该化合物为合成胆固醇吸收抑制剂依替米贝的药物中间体，经红外光谱、质谱、核磁共振谱确定了其结构。