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71.
The reaction of 7α-acetyl-6,14-endoethano-6,7,8,14-tetrahydrothebaine with 2-(thien-2-yl)ethylmagnesium bromide was investigated. The tertiary alcohol derivative 7α-[R-l-hydroxyl-l-methyl-3-(thien-2-yl)propyl])-6,14- endoethano-6,7,8,14-tetrahydrothebaine (3) and a by-product 4 were isolated. The structure of 4 was elucidated by X-ray analysis. The Grignard reaction shows high degree of stereoselectivity according with Cram rule. The crystal structure of 4 indicates that dihydrofuran ring was opened to form a phenolic hydroxyl group and a three-membered ring structure. It maintains the main rigid structure of morphine and contains a C(6)-C(14) enthano bridge. The 1-hydroxyl-1-methyl-3-(thien-2-yl)propyl group at C(7) position adopted S-configuration. 相似文献
72.
合成了一种经环十二烷修饰的纤维素酯,将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出高效液相色谱手性固定相,以正己烷、异丙醇为流动相拆分了2-对氯苯基丙腈、1-对氟苯基乙醇、1-对叔丁基苯氧基-2-丙醇、2-对氯苯基辛腈及三唑醇等5种外消旋对映体,并考察了流动相中异丙醇含量对分离效果的影响。 相似文献
73.
β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)是由7个葡萄糖单元通过α-(1,4)糖苷键连接而成的环状低聚合物。近年来。环糊精衍生物以其高选择性,适用范围广而成为气相色谱手性分离研究中发展最快的固定相。本研究采用全烷基化和部分酰基化方法合成了两种环糊精衍生物,2,3,6-O-三丁基-β-CD(TB-β-CD)和2,6-O-3-O-三氟乙酰基β-CD(DB-TFA-β-CD),硫酸钡微晶对玻璃毛细管内壁进行改性,用上述两种固定相和中等极性的聚硅氧烷OV-1701混合制备出柱效高、热稳定性好的手性石英毛细管柱,并研究了色谱柱的选择性能。 相似文献
74.
一种新的环糊精衍生物手性固定相的合成及其在对映异构体过量值测定中的应用 总被引:4,自引:0,他引:4
以 β 环糊精为原料 ,合成了一种新的环糊精衍生物 2 ,6 二 O 苄基 3 O 戊酰基 β 环糊精 ,用核磁氢谱和红外光谱对产物进行了表征 ,并将所得环糊精衍生物用作毛细管气相手性固定相制备成柱 ,用于 2 ,4 二氯苯乙酮的不对称催化氢化产物 2 ,4 二氯苯乙醇和反式 2 己烯醇的Sharpless环氧化产物 反式 3 正丙基环氧乙烷甲醇的对映异构体过量值 (e.e .值 )测定和催化反应评价 ,取得了很好的结果。 相似文献
75.
76.
表面活性剂增敏2.5次微分极谱测定香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
王福民 《理化检验(化学分册)》2003,39(3):138-141
拟定了表面活性剂增敏、2 .5次微分极谱测定香豆素的方法。在含 6.0× 10 -6 mol·L-13 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵的 0 .1mol·L-1KH2 PO4 Na2 HPO4 (pH 6.8)缓冲液中 ,香豆素还原波 [峰电位Ep=- 1.60V(vs .SCE) ]的 2 .5次微分极谱峰峰电流e″p 与其浓度在 4 .0× 10 -7~ 6.0× 10 -5mol·L-1范围内呈良好线性关系 (r =0 .9998,n =10 ) ,检出限为 1.2× 10 -7mol·L-1。 13次平行测量 8.0× 10 -6 mol·L-1香豆素的峰电流 ,RSD为 1.5 %。该方法可用于中药白芷中香豆素的直接测定 相似文献
77.
根据前线轨道理论分析3种具有推拉电子取代基的二茂铁衍生物循环伏安曲线,电子上光谱衣光谱电子化学行为,为给出了分子轨道能级图。实验结果表明,PⅡ有两对可逆氧化还原峰,E^ox1,E^ox2分别为0.33,0.59V,第一氧化态PⅡ^+(D-Fc^+-R)在613nm有强的LMCT(ligand-to-metal-chgarge-transfer)带,是一种良好的光学特性氧化还原开关。PⅡ在354nm 相似文献
78.
79.
80.
A new series of bisthiosemicarbazone derivative receptors(1,2 and 3)have been synthesized by simple steps ingood yields.Their anion recognition properties were studied by UV-Vis and ~1H NMR spectroscopy.The resultshowed that the receptors 1,2 and 3 all had a better selectivity to F~-,CH_3COO~- and H_2PO_4~-,but no evidentbinding with Cl~-,Br~-,I~-,NO_3~- and HSO_4~-.Upon addition of the three anions to the receptors in DMSO,thesolution acquired a color change from colorless to dark yellow that can be observed by the naked-eyes,thus the re-ceptors can act as fluoride ion sensors even in the presence of other halide ions.The data showed that it was regularthat the three receptors had different binding ability with the three anions.For the same anion,the association con-stants followed the trend:receptor 1>3>2.The UV-Vis data indicates that a 1:1 stoichiometry complex isformed through hydrogen bonding interactions between compound 1,2 or 3 and anions. 相似文献