Two New Styryllactones from Goniothalamus cheliensis

Two new styryllactones,iso-goniopypyrone and 8-acetyl-9-deoxygoniopypyrone,were isolated from the roots of Goniothalamus cheliensis.Their structure were elucidated on the basis of spectroscopic and chemical evidences.     

EGTA荧光滴定法测定烧结矿中氧化钙

试样以碱性熔剂熔融 ,稀盐酸浸取。以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等干扰元素 ,在氢氧化钾强碱性介质中 ,以钙黄绿素 百里香酚酞为指示剂 ,用EGTA标准溶液滴定钙[1] 。1　试剂混合碱性溶剂 :Na2 CO3∶Na2 B4 O7∶K2 CO3=3∶2∶1盐酸 :12mol·L- 1氢氧化钾溶液 :2 0 0g·L- 1钙黄绿素 百里香酚酞混合指示剂 :称取钙黄绿素 0 .1g ,百里香酚酞 0 .14g与氯化钾 5g混合研细混匀 ,置于称量瓶中 ,于干燥器中保存。EGTA标准溶液 :0 .0 0 7133mol·L- 12　分析方法称取试样 0 .2 0 0 0g于预先置有 34g混合碱性熔剂的铂坩埚中 ,混匀。盖上坩埚盖…     

新型GdAlO_3:RE荧光粉多元掺杂及发光机制研究

采用柠檬酸盐硝酸盐燃烧法制备GdAlO3:RE荧光粉体.在紫外光激发下(254nm)发现Pr共掺杂对GdAlO3:Eu红色荧光粉体发光有降低作用;Ce共掺杂对GdAlO3:Tb绿色荧光粉体发光有降低作用.激发谱研究表明,共掺杂时分别存在Eu→Pr、Tb→Ce的声子支持的共振能量传递,造成GdAlO3:Eu、GdAlO3:Tb荧光粉体发光强度降低.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定水中异味化合物

采用顶空固相微萃取-气相色盐／质谱联用测定了水中常见的3种异味化合物，即2-甲基异茨醇、土腥素和β-柠檬醛。研究并讨论了纤维头的类型、盐的种类和浓度、温度、萃取时间、搅拌和解吸时间等因素对异味化合物萃取量的影响。结果表明：在水样中加入30％（W／V）的NaCl溶液，采用65μm PDMS／DVB纤维头，在搅拌的条件下，于60℃顶空萃取40min为异味化合物固相微萃取的最佳条件。在优化的条件下，使异味化合物吸附于纤维涂层后，将其在250℃高温下解吸，再用GC—MS分析。土腥素、β-柠檬醛、2-甲基异茨醇的检出限依次为1．0、1．3和1．7ng／L；其相对标准偏差分别为4．9％、8．4％和6．2％：3种异味化合物在5～1000ng／L的范围内线性关系良好，相关系数均大于0．997。因此，用该方法分析水中痕量（ng／L级）的异味化合物，结果满意。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中5种Amadori化合物

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-QqQ MS）联用定量分析烟草中5种Amadori前香物质的方法。样品经含5%（v/v）甲醇的水提取后,采用Waters XBridge^TM Amide色谱柱（250 mm×4.6 mm,3.5 μm）、以甲醇-水为流动相进行分离,采用多反应监测（MRM）模式测定烟草样品中5种Amadori化合物的含量。结果表明,5种Amadori化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数r为0.9895~0.9989;定量限（S/N=10）在10.18~44.58 μg/L,检出限（S/N=3）在3.51~14.86 μg/L;平均加标回收率为92.6%~123.6%,相对标准偏差（RSD）小于9.4%。本方法操作简便、灵敏度高、分析速度快,可以用于烟叶及卷烟中5种主要Amadori类物质的含量测定。     

4-甲氧基-7H-呋喃[3,2-g][1]苯并吡喃-7-酮制备的新方法

以间苯三酚为起始原料,通过醚化反应、碘化反应、Pechmann反应、偶联反应、水解反应和脱羧反应合成了目标产物4-甲氧基-7H-呋喃[3,2-g][1]苯并吡喃-7-酮。经红外光谱、质谱、核磁共振测试技术对各化合物的结构进行了表征。优化了醚化反应和碘化反应的工艺条件,并探索了通过选择性碘化反应、Pechmann反应和偶联反应来合成目标化合物的可行性。反应均在常压下进行,反应条件温和,后处理相对简单,为呋喃香豆素类化合物的制备提供了新方法。     

差谱NOE的应用

本文介绍了核磁共振差谱NOE技术及二个应用实例。     

（±）—耳壳藻内脂全合成研究（I）

从柠檬醛出发，经环化，氰基化，烯丙位氧化，水解及环化还原等５步反应，合成了（±）－耳壳藻内酯（１）。     

用固体催化剂制备假性紫罗兰酮

用含醛75％的山苍子油为原料，以自制的复合固体金属氢氧化物为催化剂，使山苍子油中的柠檬醛和丙酮缩合，生成假性紫罗兰酮，能获得较高。同时，简化了工艺过程，降低了用水量，减少了污水排放。     

一类奇异积分的正则化方法

本文给出了一类奇异积分的一个正则化方法