Reformatsky反应合成香豆灵衍生物中间体

香豆灵衍生物是重要的有机合成中间体,而且作为结构单元广泛存在于天然产物中,具有多种生理活性,已广泛应用于临床.因此,香豆灵药物中间体的合成备受关注.本文通过雷福尔马茨基反应合成了一系列香豆灵衍生物中间体—β-羟基羧酸酯衍生物,反应条件温和,反应迅速,产率高.     

秦岭德昌香薷不同提取方法挥发油成分分析

采用分析型超临界CO2流体萃取技术(SFE-CO2)与传统水蒸汽蒸馏法(SD)分别提取德昌香薷挥发油,并通过气相色谱-质谱联用技术测定了提取物的化学成分.从中分别鉴定出35个和50个化合物.结果显示:白苏酮、香芹酚、α-石竹烯、石竹烯、柠檬醛、芳樟醇、对薄荷烯醇等是德昌香薷挥发油的主要成分.对比两种不同方法的分析结果可知,超临界萃取法比传统水蒸气蒸馏法能得到更多的极性组分,因而其被广泛应用于中草药的分析.     

Synthesis,Crystal Structure and Anti-tumor Activity of 2-（2-Chloro-4-nitrophenyl）-4- （4-chlorophenyl）-3a,4-diethoxy-2,3,3a, 4-tetrahydrochromeno[3,4-d] [ 1,2,3]diazaphosphole

The title compound 2-（2-chloro-4-nitrophenyl）-4-（4-chlorophenyl）-3a,4- diethoxy- 2,3,3a, 4-tetrahydrochromeno[3,4-d][1,2,3]diazaphosphole 2 （C29H30Cl2N3O7P, Mr = 633.44） was synthesized and its structure was characterized by IR, MS, ^1H NMR, ^13C NMR, ^31p NMR, elemental analysis and single-crystal X-ray diffraction. It crystallizes in triclinic, space group P1^-, a = 9.1549（3）, b = 10.7168（4）, c = 17.6272（6）A, α = 102.9363（12）, β = 90.2713（9）, γ = 117.4265（10）°, V= 1484.41（9）A^3, Z= 2,μ（MoKa） = 0.323, F（000） = 658, Z= 2, De= 1.417 g/cm^3, the final R = 0.0687 and wR = 0.2066 for 4943 observed reflections （I 〉 2σ（I））. X-ray analysis reveals that the diazaphospholine ring is almost planar and the two ethoxy groups bonded on the 3a- and 4-positions are in trans configurations. Its antiproliferative activity was also tested in vitro against four human tumor cell lines.     

反相液相色谱法制备纯化柠檬苦素类似物配糖体

 利用反相制备液相色谱结合吸附树脂柱色谱和离子交换色谱方法 ,从甜橙种子的提取物中纯化制备了一种柠檬苦素类似物配糖体 ,经 NMR测定为奥巴叩酮配糖体。     

柠檬酸根对电沉积羟基磷灰石/氧化锆过渡涂层的影响

先后分别在含有ZrO2+的电解液和含有Ca2+、PO43-和柠檬酸根的电解液中,用电化学恒电流方法,于钛表面上制得柠檬酸根-羟基磷灰石/氧化锆过渡涂层。采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)和万能力学测试仪对过渡涂层进行分析,并对电沉积各个阶段的微观生长机理进行了探讨。结果表明柠檬酸根延长了HA晶体的形核孕育期,涂层由疏松的微米级菊花瓣状变化为致密的近纳米级针状(或片状),ZrO2作为过渡涂层,很好的缓解了HA与钛基热膨胀系数不匹配等缺点。拉伸试验表明,过渡涂层的结合强度较HA涂层从7.40 MPa增加到27.11 MPa。     

复杂香精配方的化学组成解析及香韵识别

结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析结果和"烟用香精香料智能辅助调香系统"对复杂香精配方的化学组成进行解析,共解析出14种单体、2种精油。对精油类香料采用混合物加标法判断其是否存在于香精中,同时结合香原料的香韵分析进一步确定复杂香精的配方,香精的主体香韵是花香韵、果香韵和甜香韵。解析结果与调香师的品评结果一致。     

香荆芥酚的荧光光谱和吸收光谱研究

研究了中药活性成分香荆芥酚(Carvacrol)的荧光光谱和吸收光谱,依据光谱数据测量了香荆芥酚的电离常数和荧光量子产率.在pH＜2.0时,香荆芥酚的荧光随溶液pH增大而增强;在pH2.0～8.0范围内,香荆芥酚有稳定的强荧光,最大激发波长为278 nm,最大发射波长为306 nm; pH＞8.0时荧光强度随pH的增大...     

双核钨氧柠檬酸配合物K_6[W_2O_5(cit)_2]·6H_2O的合成及晶体结构

标题化合物是通过四硫代钨酸铵和柠檬酸钾反应而得。用ＩＲ、ＸＰＳ、元素分析进行了结构表征，Ｘ－ｒａｙ结构测定进一步肯定了以上结论。该晶体为三斜晶系，Ｐ１空间群，晶胞参数为：ａ＝０．８５１１１（９）ｎｍ，ｂ＝０．９７８４（１０）ｎｍ，ｃ＝１．０８２（１１）ｎｍ，α＝１１４．８５（１２）°，β＝１０６．５８（１１）°，γ＝９８．８９（１０）°，Ｚ＝１，Ｖ＝０．７４３６（１３）ｎｍ３，Ｄｃ＝２．５９４ｇ／ｃｍ３，Ｆ（０００）＝５５４，μ＝８６．６１ｃｍ－１，一致性因子Ｒ＝０．０７５，ＷＲ２＝０．１８８９。     

催化合成烯丙基紫罗兰酮─—紫罗兰酮研究（V）

本文报道了以烯丙基丙酮和从山苍子油单离纯化所获柠檬醛为主要起始物，在催化剂作用下，合成假性烯内基紫罗兰酮，最终获得目标产物烯丙基紫罗兰酮，结果满意。假性烯丙基紫罗兰酮收率达７４．５％，目标产物烯内基紫罗兰酮收率达８７．５％。